检测结晶完整性的1.8.1方法

结晶的完整性可用X射线衍射图形来表示。将狭窄的一束X射线射到结晶体上，在结晶体后面放上一张X射线照相胶片，当X射线将结晶体照射几小时后，在底片上得到的不是在射线束入射路径上的一个斑点，而是围绕中央斑点对称分布着的一系列斑点，如图11.1-4所示。这个图案的产生是与X射线通过结晶点阵时的衍射现象相关的，常被称为衍射图形，而其中的斑点被称为衍射斑。衍射现象是当X射线以某一角度入射到由结晶点阵中的原子所构成的互相平行的原子面上时，所触及原子的电子发生振动，成为散射四方的射线源，其中也仅有一条散射线与该面形成与入射角角度相同的反射线。但X射线能深入晶体内部，可被属于各平行面族的原子所散射。从各平面所反射出的射线将互相干涉，同时根据其位相关系要互相增强或减弱，因为从一个原子面的反射是很弱的。此时，只有互相增强的射线才能被察觉。

最大的增强出现在从平面p₁和p₂反射出来的射线的路程差为其波长的整数倍的情况，如图11.1-5所示。此时，设n为整数

B₁B₂-A₂B₁=nλ

由 B₁B₂=d/sinθ，A₂B₁=B₁B₂cos2θ

可得 nλ=2dsinθ （11.1-1）

式中 n——正整数，称为反射级；

d——点阵面之间的距离。此即著名的布拉格方程式。由此可知，当知道波长λ和角θ时，即可确定距离d，由此判断其构造。

当用连续谱X射线对定向凝固多晶叶片进行透照时，叶片中具有固定取向和具有特定点阵面间距离的点阵平面族，只要从入射连续谱能选择到合适的波长与之匹配，使这些平面满足方程式（11.1-1），即可产生衍射束。用工业用连续谱X射线机对相当多批量的高温合金定向凝固多晶叶片进行透照，选用透照参数是管电压150kV，曝光量30mA/min，结果是有些叶片的底片未出现衍射斑，更多的是出现衍射斑，但形貌有所不同。一方面，我们可以从透照参数（如管电压）的选择，在叶片上、射线入射方向的不同等分析（含解剖分析）来探求结果差异的原因；另一方面，必要时对工艺进行分析。衍射斑纹的显现或消失可以粗略地作为工艺的一种表征。

图11.1-4 在晶体中射线进行衍射的装置示意图

1—射线管 2—隔板 3—晶体 4—照相底片

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图11.1-5 布拉格方程式的证明

图11.1-6 “杂散”单晶试验的几何配置

图11.1-7 将入射X射线束定位在叶片中段部位，不覆及“杂散”单晶体所得形貌图

通过对熔化金属、凝固方向的控制来生长单晶，进而制作单晶叶片，已是一种比较成熟的工艺，但仍可能有一“杂散”单晶生长埋在母体单晶中而具有不同的取向。这些“杂散”单晶属隐伏缺陷，用一般射线照相法是不易发现的。对此，美国JohnHopkins大学无损检测中心在电子同步加速器上用连续谱X射线形貌术进行了检测埋藏在叶片内部（如在内部冷却通道表面上）的这种“杂散”单晶试验。试验的几何配置如图11.1-6所示，利用了一个在叶尖凸面埋有小杂散单晶的叶片。将入射X射线束定位在叶片中段部位，不覆及“杂散”单晶体，所得形貌如图11.1-7所示。将叶片放置在“杂散”单晶能被入射X射线照射的位置，所得形貌如图11.1-8所示。严密的试验表明，在前一试验条件下，所得形貌图（如图11.1-7所示）中没有衍射斑点出现的部位；在后一试验条件下，所得形貌图（如图11.1-8所示）中出现有一些小的附加衍射斑点。为了进一步证实“杂散”单晶体的衍射斑点已被记录，使射线束垂直入射，进行移动扫查，此时感光胶片被固定在装夹叶片的框架上，使其可与叶片同步移动。图11.1-9为所得形貌图。可以注意到，来自叶片自身单晶体的衍射斑点沿扫查方向被拉长，而来自“杂散”单晶体的斑点仍为点状。这些结果明确表明，在镍基高温合金单晶叶片射线入射侧的“杂散”单晶体，可从反面侧得到可分辨的形貌图。

图11.1-8 将叶片放置在“杂散”单晶能被入射X射线照射的位置所得形貌图

图11.1-9 使X射线束垂直入射，进行移动扫查所得形貌图

在射线底片上，衍射斑可能与缺陷相混淆，对此，除仔细分析外，还可以：①改变管电压；②改变射线入射方向约5°左右；③改变胶片与试件射线入射面的距离，重新进行透照。衍射斑点的影像在改变透照参数后，由于原先形成衍射斑点的条件被改变，新图像将会发生变化，而真正缺陷的影像一般不会发生形态的明显改变。