图9.4-2 一般氦质谱检漏仪
测量气体分压力的质谱仪,都可以用于检漏,使用氦气作示漏气体进行检漏的质谱仪,叫氦质谱检漏仪(如图9.4-2所示)。这种仪器除灵敏度高外,还具有适应范围广、定位定量准确、无毒、安全、反应速度快等优点。
4.2.1.1 氦质谱检漏仪的结构
氦质谱检漏仪主要由质谱室、真空系统、电气部分组成。
(1)质谱室一般由离化室、分析器、收集极三部分组成,放在一个可抽成高真空的质谱室外壳中。质谱室大部分采用尼尔型离化室、钨灯丝。分析器偏转角有60°、90°和180°。
(2)真空系统提供质谱室正常工作所需要的高真空条件,它包括主泵(扩散泵或分子泵)、前级泵、预抽泵、检漏阀、真空规等。
(3)电气部分包括主机供电部件、主机控制部件、离子源电源、发射电流稳定电路、离子流放大器、音响报警器、真空测量电路、灯丝保护电路等。
被检件、质谱室、真空系统的连接形式有两种,一种是将被检件直接连接在质谱室上,叫正流氦质谱检漏仪;另外一种是将被检件直接连接在前级泵与主泵之间,不直接连接在质谱室上,叫逆流(或逆扩散)氦质谱检漏仪,如图9.4-3所示。前一种连接形式的氦质谱检漏仪适用于小体积、漏率比较小的被检件;后一种连接形式适用于大体积、漏率比较大的被检件,检漏效率较高,但灵敏度不如前一种好。多数国产检漏仪是逆扩散形式的。也有一些氦质谱检漏仪设置了特殊的真空系统,可以是两用的,它能够根据被检件抽真空时真空度的高低自动变换气流走向,既可以是正流的,也可以是逆流的,非常方便。
图9.4-3 逆流氦质谱检漏仪
4.2.1.2 氦质谱检漏仪主要性能指标
1.最小可检漏率
仪器的灵敏度用最小可检漏率表示。最小可检漏率是指当仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氦气作示漏气体,进行动态检漏时所能检出的最小的漏孔漏率,用Qmin表示。
起动并调整好检漏仪,读出本底I0和本底噪声In。打开标准漏孔阀,读出输出指示的稳定信号值,最小可检漏率Qmin由式(9.4-2)算出:(www.xing528.com)
式中 I——仪器输出指示的稳定信号值;
In——仪器输出指示的本底噪声;
I0——仪器输出指示的本底;
Q0——标准漏孔的漏率。
检漏系统的灵敏度用有效最小可检漏率表示。它是指在具体的检漏工作状态下,检漏系统(包括检漏仪)以一个大气压的纯氦气作示漏气体,进行动态检漏时所能检出的最小的漏孔漏率,用Qe表示。
最小可检漏率Qmin由仪器本身的性能决定。而有效最小可检漏率Qe不仅与仪器性能有关,还与所采用的检漏方法和检漏系统有关,它反映了在具体检漏条件下仪器性能的发挥程度。一般情况下,Qe大于Qmin。
2.反应时间及清除时间
反应时间也是氦质谱检漏仪的主要性能指标。所谓反应时间,是指从氦气进入漏孔时起,到检漏仪反应值的变动达到其最大值的63%时为止所需要的时间(如图9.4-4所示)。它与漏率无关,与质谱室的体积及对氦气的抽速有关。
图9.4-4 反应时间示意图
如果降低检漏仪对氦气的抽速,就可以延长氦气在质谱室内的停留时间,灵敏度就高。然而,降低抽速却使反应时间增长,亦即检出一个漏孔需要更多的时间。所以在谈到仪器最小可检漏率时,必须对仪器的反应时间有一定的限制。在氦质谱检漏仪的国家标准中,规定反应时间不大于3s。仪器反应时间之所以重要,因为它决定了检漏速度。检漏时,喷枪在漏孔处必须停留的时间应为仪器反应时间的3倍(此时输出信号为最大信号的95%)。小于这个时间,仪器灵敏度未能得到发挥;大于这个时间,输出信号充其量提高5%,而检漏效率却大大降低。
所谓清除时间,即停止喷氦后,输出信号降低到最大信号的37%时所需要的时间。其数值上和反应时间相等。清除时间决定了两次喷吹的间隔时间,它和反应时间一样直接影响检漏速度。
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