无论透射式仪表还是散射式仪表都是相对测量仪表，必须经过标定或刻度才能得到被测材料厚度指示。这是同位素仪表的一个重要特点。仪器首先要有自身的稳定性，但这只能保证仪表读数的重复性。最后读数精度的极限决定于标定的精度。对一般工艺流程的控制仪表或仅用作传感器，有时更重视数据的重复性。但许多实际应用还要求读数结果的精确性，这时仪表的标定就十分重要了。
标定仪表的基本方法就是利用已知厚度的标准样品进行测量，再调整仪表的灵敏度使其读数与标准样品的数据一致。然而这在实际应用中却有许多困难：
1）对大多数同位素测厚仪表来说，厚度与输出信号并不呈线性关系，即便如前面分析中所示的是指数关系，但往往又不是严格的指数，所以只用一两个标准样品就不足以对整个测量范围进行刻度，这样制作一整套标准样品的工作就比较复杂。
2）前面提到的仪表测得的射线强度并不是厚度的单一函数，只有在几何条件、被测物成分、密度，甚至表面状态相同时射线强度值才唯一对应于厚度值。对钢材、铝材等单一成分的测量还容易保证，但对橡胶、纸张、皮革、胶片等许多材料情况就复杂得多。因此，标准样品的制作是十分困难的。(www.xing528.com)
3）标准样品的保存也是个问题。例如，半成品或加工过程中的橡胶、纸张等，实际上无法稳定地保存，它们受温度等环境影响很大。
综合上述各种因素可以看出，同位素测厚仪表的标定是一个十分复杂的工作，往往要根据实际应用的条件及射线与物质相互作用的基本原理，才能找出一些现实可行的办法。例如，某种易于保存或稳定的代用品来制作标准样品，用于经常性的校正仪表。尽管有上述麻烦之处，由于同位素测厚仪表本身的优点及有很多情况下不可能被其他仪表所取代，因此它仍然在工业生产及科学研究工作中广泛应用。
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