焊接接头化学分析试验方法详解

金属材料常用的成分分析方法有化学分析法、光谱光析法和火花鉴别法等，其中光谱分析法和火花鉴别法又可称为物理分析法。化学分析法和光谱分析法是材料检验和焊接接头成分分析中经常使用的方法。

表11-69 几种主要断裂方式的断口特征

表11-70 焊接裂纹的断口分析

1.化学成分分析的选用原则

焊缝金属化学成分是保证焊缝综合性能的基础。一般焊接产品，只要求焊接接头的力学性能及无损检测合格，不需要进行焊缝金属化学成分分析。但在某些特定条件下（如特殊材料的焊接、制定和采用新的焊接工艺等），则需要对焊接材料、焊缝金属和熔敷金属进行化学成分分析。化学成分分析的选用原则如下：

（1）原材料及焊接材料的复检 对于高压压力容器，国家规定金属材料的化学成分是必须复检的项目。当制造单位对材料化学成分有怀疑时也应该复检。

（2）特种材料焊接和耐蚀堆焊层的工艺评定 JB/T 4709—2000《钢制压力容器焊接规程》规定，耐热型低合金钢的焊缝金属，在保证力学性能的前提下，还应保证化学成分。某些在高温、高压、强腐蚀条件下工作的石油化工设备，内表面要采用堆焊的方法衬上一层耐腐蚀材料。耐腐蚀堆焊工艺评定的检测项目之一就是用化学分析的方法确定堆焊层的组成。

（3）估测奥氏体不锈钢焊缝中的铁素体含量 在某些奥氏体不锈钢的焊接中，要求焊缝具有奥氏体加少量铁素体的双相组织，其中铁素体的体积分数在3%～8%较为适宜。由于在奥氏体不锈钢中，镍是促进形成奥氏体的元素，铬是促进形成铁素体的元素，其他元素或者形成奥氏体，或者形成铁素体，将其含量换算成相当于镍或铬含量的百分数，最后可确定出镍当量和铬当量，利用舍夫勒图，即可通过奥氏体不锈钢及其焊缝中的成分，确定焊缝中铁素体的含量。

（4）用于缺欠原因分析 焊接结构的力学性能和无损检测不合格时，如发生一些不允许存在或超过质量要求的缺欠，则可能是焊接材料本身（包括母材和填充金属）存在某种问题，也可以从化学成分分析入手，查找原因。

2.试样的取样与制备

试样的取样和制备是化学分析工作的重要环节。测定焊缝的化学成分用的试样取样和制样，应按相应的现行国家标准、行业标准规定的方法进行，一般可参照GB/T 222—2006《钢的成品化学成分允许偏差》标准的规定取样。

熔敷金属化学分析是测定熔敷化学成分的试验方法，我国的焊接标准中对此作出了明确的规定。化学分析试块应在与熔敷金属化学成分相当的母材上进行多层堆焊，每一焊道宽度为焊芯直径的1.5～2.5偌，每层焊完后试块应在水中浸泡约30s，在后一道焊接前进行干燥处理，清除表面异物。堆焊金属最小尺寸及取样部位应符合标准的规定。化学分析试样从上述堆焊金属上制取。

焊缝金属的化学分析试样应从焊缝中截取，取样部分的焊缝中应避免有熔渣和氧化物存在。试样的制取可用钻、刨或铣加工等方法取得，取样时还应注意取样部位在焊缝中所处的位置和层次。为了更好地确定焊缝界限，可在焊缝的截面上进行腐蚀找出熔合线，一般以多层焊或多层堆焊的第三层以上的成分作为熔敷金属的成分。试样的样屑粒度应适当，太厚和太长的样屑应粉碎并混和均匀，样屑量应根据分析元素的类型和多少而定。具体的试验方法见表11-71。

表11-71 焊缝金属化学成分分析方法

3.化学分析法

化学分析法是利用化学反应来对被测材料的化学成分进行定性和定量检测，是确定材料成分的重要方法。化学分析法又分为定性分析和定量分析两种，定性分析是为了鉴别材料的元素组成，确定所含元素种类，但不能确定各种元素的含量；而定量分析则能准确确定出组成材料的各元素及杂质含量，在生产中大量采用。该方法繁琐但精度高，费用较高，是仲裁分析或验证其他日常分析法准确度时必须采用的，也是制作标准品时必须采用的方法。

化学分析法可分为以下三种方法：

（1）滴定法 将标准溶液（已知浓度的溶液）滴入被测物质的溶液中，使之发生反应，待反应结束后，根据所用的标准溶液的体积，计算出被测元素的含量。

（2）比色法 利用光线分别透过有色的标准溶液和被测物质溶液，比较透过光线的强度，以测定被测元素的含量，由于高灵敏度、高精度的光度计和新型显色剂的出现，这种方法在工业生产中得以广泛应用。

（3）现场化学试验法 方法很多而巨简单，通过在试件表面涂沫某些化学试剂并观察其变化情况就可初步判别材料种类。

4.光谱分析法

光谱分析是根据物质的光谱来鉴别物质及确定其化学组成和相对含量的方法。

（1）光谱分析的原理 金属是由原子组成的，在外界的高能激发下，不同原子有确定的辐射能，它代表该元素所特有的固定光谱，光谱能表征每一元素，并巨它是元素相对原子质量的基本特征。原子在激发状态下是否具有这种光谱，是这种元素存在的标志，谱线的强度是元素含量多少的标志。光谱分析法有发射光谱分析法、原子吸收光谱法、X射线荧光分析法、光电光谱分析法和直读光谱法等。

光谱分析的特点是具有相当高的灵敏度，有较好的选择性，能同时测定多种元素，分析速度快、成本低、试料用料少。由于光电光谱分析法的快捷方便，因而在生产中逐渐得到越来越广泛的应用。(www.xing528.com)

（2）光谱分析的仪器装置 光谱分析的仪器装置由激发光源、分光系统和检测系统三部分组成。

1）激发光源。常用的有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP），作用是使试样蒸发、解离、激发、跃迁产生光辐射。

①直流电源。接触引燃，二次电子发射放电，电极头温度比其他激发源高，试样损耗多，适宜于难挥发的试样。

②交流电弧。高频电压引燃，低压放电，弧焰温度比直流电弧高，适用于金属、合金低含量元素的定性、定量分析。

③高压火花。高频电压引燃并放电，弧焰瞬间温度很高，激发能量大，稳定性和再现性好，适用于低熔点金属合金、高含量元素和难激发元素的分析。

④电感耦合高频等离子体。由ICP高频发生器+矩管+样品引入系统，激发能力强，灵敏度高，是较理想的激发光源，对非金属的灵敏度低，仪器昂贵、维护费高。

2）分光系统。分为狭缝、准直镜、棱镜或光棚、全聚透镜。

3）检测系统。常用的检测方法有以下三种：

①照相法。也称摄谱法，是用感光板来记录光谱，用摄谱仪接受被分析试样的光谱记录感光板，然后用映谱仪观察谱线的位置和强度，来对光谱进行定性和定量分析。

②目视法。直接用眼睛来检测和观察谱线强度的方法，称为看谱法，常用的仪器为看谱镜。

③光电法。又称光电直读法，是和光电池、光电管或光电偌增管将光强度信号转换为电信号来检测谱线强度的方法。其中光电池又叫硒光电池，用半导体材料制成，可不需外接电源就能产生较强的光电流，常使用于便携式仪器中。

常用的检测记录光谱的方法是照相法和光电直读法。

（3）原子发射光谱分析法 原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰（如ICP等）为激发光源来得到原子光谱的分析方法，是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。

原子发射光谱分析的优点是：灵敏度高，选择性好，试样消耗少（毫克级），分析速度快，广泛用于金属、矿石、合金和各种材料的分析检验。

（4）光电直读光谱法 利用精密的光电直读光谱仪将复色光分解为光谱，并利用光电池或光电偌增管将光强度信号转换为电信号来检测谱线强度并进行记录的分析方法。

光电直读光谱法因其具有样品制备简单、检测快速、准确等特点，广泛应用于金属材料的化学成分分析。尤其适合压铸、熔铸，钢铁或有色金属行业的炉前金属分析要求，进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。

（5）电感于耦合等离子体原子发射光谱法（感应耦合等离子体发射光谱）电感耦合等离子体发射光谱分析是一种新型原子发射光谱分析法，它是以电感耦合等离子体光源代替经典的激发光源（电弧、火花）的分析方法。

电感耦合高频等离子体光源具有稳定性好、线性范围宽（可达4～6个数量级）、检测限低、应用范围广等特点。但由于ICP～AES的光源特点、适用范围、分析方法等均与经典的光谱分析有所不同，它已形成一种独立的分析手段。目前ICP～AES主要用于溶液分析。

（6）X射线荧光分析 又称X射线次级发射光谱分析。本法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次级的特征X射线（X-射线荧光）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。根据待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。本法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点，是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一（其他两方法为中子活化分析和质子荧光分析）。

（7）电子探针微区分析法 电子探针是一束能量足够高的聚集电子束，轰击样品时在试样表面的有效深度微区内激发产生特征X射线信号，采用波谱仪或能谱仪及检测测量系统测量被激发的特征X射线的波长或能量的强度，以检测微区的元素及浓度，常与扫描电镜综合使用，对析出相和夹杂物进行定性、定量分析，直观、方便而巨准确。

离子探针、俄歇能谱仪和X射线扫描等都可以用于微区的化学成分分析。

（8）原子吸收光谱法 原子吸光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量，在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

原子吸收光谱仪可测定多种元素，因原子吸收光谱仪具有灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

5.火花鉴别法

主要用于钢铁材料成分的鉴定。钢铁在砂轮磨削下由于摩擦、高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，以此来鉴别材料化学成分（组成元素）及其大致含量。该方法快速简单，是现场鉴别常用的方法，观察者要有较强的实践经验。