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高灵敏度差示扫描量热仪研究镓过冷度

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:采用差示扫描量热仪研究镓的过冷度,仪器型号为NETZSCH DSC200F3。本章实验使用的差示扫描量热仪属热流型DSC。在升降温过程中,当样品发生吸放热时,样品与参比物之间就产生了与温差成比例的热流差,通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差,即可获得样品的DSC图谱[26],其原理如图4.2所示。图4.1测定镓液滴升降温曲线的实验装置[22]图4.2NETZSCH DSC200F3型差示扫描量热仪原理[22]

高灵敏度差示扫描量热仪研究镓过冷度

实验中,使用半导体制冷装置对镓液滴的升降温特性进行研究测量,半导体制冷利用半导体材料的热电转换特性,分别在其冷端和热端进行吸热和放热,达到制冷目的[23,24]。实验装置采用五级半导体制冷片,各级之间串联组成,在制冷片的冷端连接一个不锈钢加热台,加热台上放置液滴样品。制冷片热端连接散热片,散热片浸没在冰水混合物中。使用铜康铜热电偶对镓液滴进行温度测量,热电偶测量端置于液滴的中部。温度信息由一台数据采集仪(Agilent 34970A)记录并实时传输到计算机,采集器中可以设置采样频率,图4.1为整个实验装置示意图

采用差示扫描量热仪研究镓的过冷度,仪器型号为NETZSCH DSC200F3。差示扫描量热法的原理是在程序控制(升/降/恒温)温度下,测量输入到样品与参比物的功率差与温度的关系[25]。按测量方法的不同可以分为热流型DSC和功率补偿型DSC。本章实验使用的差示扫描量热仪属热流型DSC。在升降温过程中,当样品发生吸放热时,样品与参比物之间就产生了与温差成比例的热流差,通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差,即可获得样品的DSC图谱[26],其原理如图4.2所示。

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图4.1 测定镓液滴升降温曲线的实验装置[22]

图4.2 NETZSCH DSC200F3型差示扫描量热仪原理[22]

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