升温熔化过程及烧结炉设备

活性毁伤材料试样的升温熔化是一个由表及里的热传导过程，如图3.23所示。在初始时刻（T=t1），试样内外温度一致。随着烧结炉按预设程序开始加热升温，试样开始吸收热量，在热传导作用下试样内部存在较大温度梯度（T=t2），热量不断从试样表面向内部传递。随着加热升温和热传导过程继续，试样由里及外温度梯度逐渐减小（T=t3），直至整个试样达到温度平衡，温度梯度消失（T=t4），并与炉内温度一致。随后，经过一段适当时间的保温，试样内全部或部分PTFE从固相向熔融相转变。

活性毁伤材料烧结过程中升温和保温时间可通过热传导方程进行估算，在圆柱坐标系下，试样升温熔化过程热传导方程可表述为

式中，λ、ρ、c为试样热传导系数、密度和比热容；q为热源发热率密度。

图3.23　活性毁伤材料试样升温熔化过程

活性毁伤材料试样升温熔化是一个对PTFE基体相变行为进行调控的过程。在烧结加热过程中，活性毁伤材料粉体吸收热量温度逐渐上升，达到PTFE基体熔点时，PTFE大分子结构开始自由运动，晶体结构转变为无定形结构，材料由白色不透明体转变为胶状透明体。熔化后的PTFE受表面张力作用，发生黏性流动和凝聚融合，使填充粉体组分在PTFE中不断扩散和混合，从而良好结合。因此，烧结过程中调控烧结温度历程，控制PTFE从晶体态向无定形态转变，是实现活性毁伤材料试样组分之间良好结合的关键。

升温熔化阶段主要涉及升温和保温两个方面，如图3.24所示。升温是将模压成型的活性毁伤材料试样由室温加热到烧结温度的过程，保温过程是将达到烧结温度的预成品在此温度下保持一段时间，使试样充分受热和完成热交换，由结晶相态全部或部分转变为无定形相态的过程。具体而言，首先，以一定的升温速率经时间t1将试样由室温加热至烧结温度T1；然后，在烧结温度下保温至时间t2；最后完成试样的升温熔化过程。

图3.24　活性毁伤材料升温熔化温度历程(www.xing528.com)

在升温过程中，PTFE基体从结晶相态转变为无定形相态。PTFE受热后体积膨胀，在熔点时体积膨胀2.5％左右。控制升温阶段两个关键因素为升温速率和烧结温度。升温速率表征温度上升的快慢，一般由烧结试样尺寸大小、几何形状等确定。试样尺寸越大、厚度越大，设定升温速率应越缓慢。烧结温度为升温阶段的最高温度，对PTFE基活性毁伤材料而言，一般要高于PTFE熔化温度（327℃）。但当温度超过400℃后，PTFE就会快速分解，通常PTFE基活性毁伤材料烧结温度控制在375±10℃为宜。

在保温过程中，PTFE分子运动加剧，颗粒间界面消失，成为密实、连续的整体，同时活性金属颗粒不断在熔融态基体中运动、分散，并与黏性基体材料形成充分结合。保温温度一般与烧结温度一致，保温时间主要由烧结试样尺寸大小而定。对于尺寸、厚度较大的试样，一般应设定较长保温时间，保证试样由表及里充分完成热交换，PTFE基体完全由晶态转变为无定形态。具体升温速率、保温时间等工艺参数由活性毁伤材料试样厚度或直径决定。

升温熔化的主要设备为烧结炉，如图3.25所示。活性毁伤材料的升温熔化过程：首先，将待烧结试样摆盘置于烧结炉内（图3.26）；然后，通过气体输入系统，向烧结炉内输入惰性保护气体；最后，通过温控系统设定升温熔化温度历程，对置于烧结炉内的活性毁伤材料试样进行加热。

图3.25　烧结炉

图3.26　活性毁伤材料烧结