如用磷酸二氧锌为原料,应按配方计算分组分的用量,将磷酸二氧锌和硝酸锌分别用少量水调和,将调成糊状的磷酸二氧锌在不断搅拌下溶入40~50℃的稀磷酸溶液中,然后将硝酸锌等组分溶入,最后加入余量的水。也可用氧化锌作原料直接配制,先用水将氧化锌调成糊状,在不断搅拌下缓慢加入同容量的稀硫酸中制成磷酸二氧锌,然后再加入硝酸锌等其他组分,最后加入余量的水。
配制磷酸锰铁处理液时,可将计算用量的磷酸锰铁盐单独溶于60~70℃的温水中,水量为总体积的1/2,加热到80℃保持10min以上待溶液澄清后,将澄清液移入磷化槽内,再加入余量水。
(2)磷化液的调整
总酸度:取10mL溶液滴入5~6滴酚酞指示剂,用0.2mL的氢氧化钠标准溶液滴定,当出现粉红色时,氢氧化钠溶液消耗的毫升数,即为总酸度的点数。总酸度一般应保持在100点以下。
游离酸度:取2mL溶液,滴入4~5滴甲基橙,用0.1mol的氢氧化钠标准液滴定,当红色消失时,氢氧化钠标准液消耗的毫升数,即为游离酸度的点数。游离酸度的点数一般应在5~10点,游离酸度与总酸度比值应保持在1∶(10~15)。
添加剂(亚硝酸钠):取25mL溶液滴入10~20滴硫酸,用0.042mol的高锰酸钾溶液滴定,当出现红色至少维持10s时,此时高锰酸钾溶液消耗的毫升数即为添加剂点数。
当酸度降低时,可加入硝酸锌,每加入20g/L总酸度约升高10点;如总酸度高时加水。(www.xing528.com)
游离酸度偏低时加入磷酸即可。当加入磷酸锰铁或磷酸二氧锌5~6g/L时游离酸度升高1点,总酸度升高5点。偏高时加入水稀释或加适量的碳酸锰即可降低,加入氧化锌0.5g/L游离酸度可降低1点。
锰离子过低时应加入适量的碳酸盐。
新配制的磷化液中由于缺少铁离子而不易生成磷化膜,可用清洁的废钢放入磷化液池中进行长时间磷化,使它产生亚铁离子,以增加溶液中的[Fe]量,一般亚铁离子应保持在0.8~2g/L为好,但经长时间使用的磷化液其[Fe]量太多,会使磷化膜晶体粗大影响磷化膜质量,此时可加入适量的双氧水消除,加入量按1g双氧水(30%溶液)降低1g铁计算,然后按双氧水与水1∶(6~8)的比值稀释,慢慢加入搅拌均匀,使溶液澄清后再投入生产。
在磷酸二氢锌为主的磷化液中,金属离子浓度之比为Zn2+∶Fe2+=7∶3;在以磷酸二氢锰为主的磷化液中,金属离子浓度之比为Mn2+∶Fe2+=9∶1。一般锌、锰离子应保持在Zn2+∶Mn2+=1.5∶1或2∶1的范围为宜。
磷化液中硫酸含量不超过3g/L,盐酸含量不超过5g/L,否则会影响磷酸膜的防锈能力。
以锌锰为主的热磷化液的pH值通常在2~3之间;以磷酸二氢锌为主的磷化液的pH值通常在3.0~5.5之间;低温磷化液的pH值在2.0~4.5之间。
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