黏度测试：旋转式黏度计的使用及精确性探讨

用来测量流体流动特性的仪器称作黏度计（Viscosimeter）。黏度测量是研究食品流动特性的重要手段，常见的测量仪器有毛细管黏度计、旋转黏度计和落球黏度计等。

（1）毛细管黏度计 是根据液体在毛细管中的流出时间计算黏度，包括奥氏黏度计、乌氏黏度计等。它在使用时，必须满足以下条件：①流体是不可压缩的牛顿流体；②流体在毛细管内进行层流运动，并且是稳定流；③流体在毛细管壁处无滑动；④毛细管足够长、直线状且内径均匀一致。则可根据哈根—泊肃叶（Hagen-Poiseuille）定律[式（3-11）]，在已知毛细管半径R，长度l，两端压差ΔP以及t时间内自毛细管流出的液体体积总量q_v的条件下，即可由式3-39计算出样品黏度μ。

（2）旋转黏度计 是通过测量流体作用于物体的黏性力矩或物体的转速求算黏度，包括同轴筒式、单圆筒式、锥—板式、板—板式旋转黏度计等。影响其使用的主要因素有：①末端效应：即内筒上下端液体作用于圆筒端面的附加黏性力矩；②二次流：即偏离环绕仪器转轴的流动，由惯性效应或黏弹性效应产生；③湍流：就同轴圆筒结构而言，内侧流体受离心力作用，易产生径向流动，因而易产生湍流；④偏心：即一个力偶作用于两个轴上；⑤壁滑移：即紧贴圆筒壁的流体速度与圆筒壁的转速不同，圆筒壁处摩擦减小；⑥黏性发热：即旋转黏度计间隙中的液体旋转时产生的热量大部分滞留在液体中，温度升高使黏度测定值偏小。以同轴圆筒式旋转黏度计为例，当已知黏性力矩M，内筒长度h，内、外筒半径R_i、R_a，旋转速度ω_i时，即可由式（3-40）计算出样品黏度μ。

（3）落球黏度计 是通过圆球在液体里的下落速度计算黏度，包括直落式落球黏度计、升球黏度计等。它在使用时，必须满足下列条件：①流体为牛顿流体；②球为刚性球，球为匀速运动且速度非常小；③球与流体间无滑动。当确定重力加速度g，小球直径D，小球密度ρ_b，液体密度ρ以及小球下落距离l所需时间t，即可由式（3-41）计算出样品黏度μ。

[例3-4] 低剪切速率下巧克力黏度的测定（Siegfried Bolenz，2013）。

熔融巧克力是一种非牛顿塑性流体，影响黏度大小的因素有粒径分布，混合搅拌时间及温度，脂肪、乳化剂等成分。因其在流动时需克服一定的屈服应力，故在进行黏度测定时存在一定误差，尤其是在低剪切速率的情况下。本例阐述了低剪切速率条件下熔融巧克力的黏度测量方法。

可用卡森（Casson）模型来表征塑性流体的流动特性，即式（3-42）：

式中 τ——剪应力，Pa；

τ_Ca——卡森屈服值，Pa；

γ——剪切速率，s^-1；

μ_∞Ca——卡森黏度，Pa·s。(https://www.xing528.com)

本例中，方法1为旋转黏度计在剪切速率为1~60s^-1时的测量；方法2为旋转黏度计在剪切速率为0.03~60s^-1时的测量。表3-3为不同剪切速率下剪应力、表观黏度以及变异系数的大小。

表3-3 不同剪切速率下的相关参数

由表3-3可知，剪应力随剪切速率的减小而减小，表观黏度随剪切速率的减小而增大。当γ<0.03s^-1，变异系数逐渐增大，因此0.03s^-1可作为该旋转黏度计测量的极限值。旋转黏度计能在低剪切速率下对样品黏度进行测量，得到的剪应力数值更加接近于屈服应力，远比依靠流动模型从实验数据中推测屈服应力更精确。表3-4为方法1、方法2对12种巧克力样品进行黏度测量的结果。

表3-4 巧克力样品的相关参数

续表

注：μ_app—— 表观黏度。

CV—— 变异系数，又称离散系数（Coefficient of Variation），是概率分布离散程度的一个归一化量度，其定义为标准差与平均值之比。

由表3-4可知，方法2中的测量不仅能在更低的剪切速率下进行，且变异系数更小。由于不同巧克力中脂肪等成分含量组成不同，因此测量结果也各不相同。

综上所述，在实际测量中，保证测量方法的精确性和重复性十分重要。在进行样品的黏度测量前，应先根据不同仪器、样品确定黏度计的测量精度，以保证参数选择的合理性，再进行后续实验。低剪切速率下的实验参数，不仅能更准确地得到模型参数，更有助于评价产品质量。