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镉柱还原法测定亚硝酸盐方法与标准曲线的绘制

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:样品处理 同亚硝酸盐测定方法。图4-4 镉柱装填1—贮液漏斗 2—进液毛细管 3—橡胶塞 4—镉柱玻璃管 5、7—玻璃棉 6—海绵状镉 8—出液毛细管标准曲线的绘制 同亚硝酸盐测定方法。亚硝酸盐的测定 吸取40mL未经镉柱还原的样品处理液置于50mL比色管中,按镉柱还原效率测定操作进行,测定吸光度,从标准曲线上查出亚硝酸盐的质量。

镉柱还原法测定亚硝酸盐方法与标准曲线的绘制

(1)样品处理

①固体饮料:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。

②半固体或液体饮料:精确称取5.0~10.0g样品于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、磨细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及黏有样品的玻璃棒用沾有乙醚(或石油醚)的脱脂棉擦净,将脱脂棉一同放入滤纸筒内。(www.xing528.com)

(2)抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,倒入乙醚(或石油醚),其量为接受瓶体积的2/3,于水浴上加热,进行回流抽提,控制乙醚(或石油醚)的滴速为80滴/min左右(夏天约40℃,冬天约50℃),根据样品含脂量的高低,一般需回流提取6~12h,直至抽提完全为止。

(3)回收溶剂、烘干、称重 取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚(或石油醚)。待接受瓶内的乙醚(或石油醚)剩下1~2mL时,取下接受瓶,于水浴上蒸干,再于100~105℃烘箱中烘至恒重。

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