【摘要】：准确称取2～3g上述脂肪，置于250mL碘量瓶中，加入50mL乙酸和异辛烷混合液，盖上塞子摇动至样品溶解。加入0.5mL碘化钾饱和溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。进行空白实验，当空白实验消耗0.010mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，更换试剂，重新对样品进行测定。2）按式（2-3）或式（2-4）计算饼干中过氧化值的含量。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
1.仪器及试剂
（1）仪器 分析天平、50mL碱式滴定管、250mL碘量瓶、1mL吸量管。
（2）试剂 乙酸和异辛烷混合液（体积比60∶40）、碘化钾饱和溶液、0.010mol/L硫代硫酸钠溶液、5g/L淀粉溶液。
2.操作步骤
称取饼干样品1.0kg，然后用对角线取2/4的样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀。
准确称取2～3g上述脂肪，置于250mL碘量瓶中，加入50mL乙酸和异辛烷混合液，盖上塞子摇动至样品溶解。
加入0.5mL碘化钾饱和溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。(www.xing528.com)
用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。
进行空白实验，当空白实验消耗0.010mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，更换试剂，重新对样品进行测定。
3.数据记录及处理
1）数据记录：将试验数据填入下表中。
2）按式（2-3）或式（2-4）计算饼干中过氧化值的含量。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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