1.测定原理
油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。其反应式为
RCOOH+KOHRCOOK+H2O
2.试剂
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2∶1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
3.操作方法
(1)取样方法 称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性的样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内,保存于冰箱中。
(2)样品处理
1)含油脂量高的样品(如桃酥等):称取混合均匀的试样50g,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
2)含油脂量中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取混合均匀后的试样100g左右,置于500mL具塞锥形瓶中,加100~200ml石油醚,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
3)含油脂量低的样品(如面包、饼干等):称取混合均匀后的试样250~300g,置于500mL具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡样品,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。(www.xing528.com)
(3)试样测定 准确称取上述油脂样品3.00~5.00g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。再冷却至室温,加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s内不褪色即为终点。
4.结果计算
样品酸价(mg/g)的计算公式为
式中 w——样品的酸价(mgKOH/g油);
V(KOH)——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积(mL);
c(KOH)——氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L);
m——测定时称取油脂的质量(g);
56.11——氢氧化钾的毫摩尔质量(mg/mmol)。
5.说明及注意事项
1)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用乙醇的体积分数最好大于40%。
2)酸价较高的油脂可适当减小称样质量。
3)如果油样颜色过深,终点判断困难时,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量。也可将指示剂改为1%(质量分数)百里酚酞(乙醇溶液)终点由无色→蓝色。
4)在没有氢氧化钾标准溶液的情况下,试验时也可用氢氧化钠溶液代替,但计算公式不变,即仍以氢氧化钾的摩尔质量(56.11)参与计算。
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