索氏提取法：食品脂肪含量测定的经典方法

本法适用于各类食品中脂肪含量的测定，操作方法简便，准确度高，但提取时间长，是一种经典方法。

1.测定原理

将粉碎或经处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。

2.试剂

无水乙醚或石油醚。

3.仪器

1）索氏脂肪抽提器。

2）电热恒温水浴锅（37～100℃）。

3）电热恒温烘箱（80～120℃）。

4.操作方法

（1）滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100～105℃烘箱中烘至恒重（准确至0.0002g）。

（2）样品制备 将样品置于100～105℃烘箱中烘干并磨碎（或用测定水分后的试样），准确称取2～5g试样置于滤纸筒内，封好上口。

（3）索氏脂肪抽提器的准备 如图3-1所示，索氏脂肪抽提器由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒重。

（4）抽提 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶后，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制速度约为80滴/min（夏天约控制为45℃，冬天约控制为50℃），抽提3～4h至抽提完全（时间视含油量高低而定，或8～12h，甚至24h）。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后未留下痕迹表示抽取完全。

图3-1 索氏脂肪抽提器(www.xing528.com)

1—冷凝管 2—滤纸筒 3—提脂烧瓶 4—提脂管

（5）回收溶剂 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒重并准确称量（或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒重，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量）。

5.计算

样品中脂肪质量分数的计算公式为

式中 w（脂肪）——样品中脂肪的质量分数；

m₁——提脂烧瓶和脂肪的质量（g）；

m₀——提脂烧瓶的质量（g）；

m——样品质量（如果是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计）（g）。

6.说明及注意事项

1）此法原则上用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、黏稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可使用索氏提取法。

2）乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上加热使之完全挥发，另外，使用乙醚时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。

3）提取过程中若溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂进行补充。

4）提脂烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒重中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

5）若样品份数多，可将索氏抽提器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。