1.仪器及试剂
(1)仪器 500mL烧杯、130mL古氏坩埚、直径为1cm的玻璃棉吸滤管、抽滤瓶、抽气泵、250mL量筒、500mL平底烧瓶、500mL容量瓶、15mL移液管、万用电炉、高温炉、电恒温箱、备有变色硅胶的干燥器、冷凝管等。
(2)试剂 95%(体积分数)乙醇、乙醚、石蕊试纸、酸洗石棉、1.25%(体积分数)硫酸溶液、12.5g/L氢氧化钠溶液。
2.操作步骤
(1)称取试样 取面粉试样2~3g倒入500mL烧杯中。
(2)用酸液处理 向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%(体积分数)硫酸溶液200mL,记录烧杯中的液面高度,盖上表面皿,置于电炉上,在1min内煮沸,再继续慢慢煮沸30min(在煮沸过程中,要加沸水保持液面高度,经常转动烧杯),取下烧杯待沉淀下沉后,用玻璃棉抽滤管吸去上层清液,吸净后立即加入100~150mL沸水洗涤沉淀,再吸去清液,用沸水如此洗涤沉淀,至用石蕊试纸试验呈中性为止。
(3)用碱液处理 将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中,加入事先在回流装置下煮沸的12.5g/L氢氧化钠溶液200mL,按照用酸液处理的方法加热微沸30min,取下烧杯,使沉淀下沉后,趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤,用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中,洗至中性。(www.xing528.com)
(4)用乙醇和乙醚处理 沉淀先用热至50~60℃的乙醇20~25mL分3次或4次洗涤,然后用乙醚20~25mL分3次或4次洗涤,最后抽净乙醚。
(5)烘干与灼烧 将装有沉淀的古氏坩埚在105℃温度下烘至恒重,然后送入600℃高温炉中灼烧30min,取出冷却,称重,再灼烧20min,至恒重为止。
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
3.数据记录及处理
1)数据记录:将试验数据填入下表中。
2)按式(2-5)计算面粉中粗纤维素的含量,双试验结果允许差不超过平均值的1%,测定结果取小数点后一位数字。
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