【摘要】:2)消化时应注意热源强度,先弱后强。注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。4)当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3mL后再继续加热消化。11)如果条件许可,可用消化炉进行样品消化,用定氮仪进行蒸馏,按仪器说明书正确使用。
2)消化时应注意热源强度,先弱后强。注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
3)样品中若含脂肪或糖较多,则消化过程中易产生大量泡沫。为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。
4)当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3mL后再继续加热消化。
5)在蒸馏时,蒸汽的发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断气,否则将发生倒吸。
6)一般消化至呈透明后,继续消化30min即可,但对于含有特别难以消化的氮化合物的样品,如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。(www.xing528.com)
7)蒸馏装置不能漏气。
8)蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。
9)硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则会因对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。
10)蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1min后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。
11)如果条件许可,可用消化炉进行样品消化,用定氮仪进行蒸馏,按仪器说明书正确使用。
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