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注意事项:消化样品的操作步骤及注意事项

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:2)消化时应注意热源强度,先弱后强。注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。4)当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3mL后再继续加热消化。11)如果条件许可,可用消化炉进行样品消化,用定氮仪进行蒸馏,按仪器说明书正确使用。

注意事项:消化样品的操作步骤及注意事项

1)所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

2)消化时应注意热源强度,先弱后强。注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。

3)样品中若含脂肪或糖较多,则消化过程中易产生大量泡沫。为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。

4)当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2~3mL后再继续加热消化。

5)在蒸馏时,蒸汽的发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断气,否则将发生倒吸。

6)一般消化至呈透明后,继续消化30min即可,但对于含有特别难以消化的氮化合物的样品,如含赖氨酸组氨酸色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色。(www.xing528.com)

7)蒸馏装置不能漏气。

8)蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。

9)硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则会因对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。

10)蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1min后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。

11)如果条件许可,可用消化炉进行样品消化,用定氮仪进行蒸馏,按仪器说明书正确使用。

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