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如何进行碘值测定及空白试验?

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:加入0.5mL饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应,时间为1min±1s,在此期间摇动锥形瓶至少3次,然后立即加入30mL蒸馏水。逐渐地、不间断地添加滴定液,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。当油样溶解性较差时,按下述步骤操作:在锥形瓶中加入20mL异辛烷,摇动使样品溶解,加入30mL冰乙酸,再按上述步骤测定。空白试验 测定必须进行空白试验,当空白试验消耗0.01mol/L硫酸钠溶液超过0.1mL,应更换试剂,重新对样品进行测定。

如何进行碘值测定及空白试验?

(1)坩埚的恒重 用稀盐酸(1∶4)将坩埚煮1~2h,洗净置于马弗炉内,在(525±25)℃下灼烧30min,待炉温降至200℃以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温,称重(准确至0.0001g),重复灼烧至恒重。

(2)试样的制备

1)紧压茶:用锤子和凿子将紧压茶分成4~8份,再在每份不同处取样,用锤子击碎,混匀,按上述方法制备试样。

2)除紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分,作为待测试样。(www.xing528.com)

(3)炭化 称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.0001g)置于坩埚内,在电热板上徐徐加热,使试样充分炭化至无烟。

(4)灰化 将坩埚移入(525±25)℃马弗炉内,灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至200℃左右时,取出坩埚,置于干燥器内冷却至室温,称量。再移入高温炉内以上述温度灼烧1h,取出,冷却,称量。再移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却,称量。重复此操作,直至连续两次称量差不超过0.001g为止。

(5)水溶性灰分碱度的测定 用25mL沸蒸馏水,将灰分从坩埚中洗入100mL的烧杯中,加热至微沸(防溅),趁热用无灰滤纸过滤,然后用沸蒸馏水洗涤烧杯和滤纸上的残留物,直至洗液和滤液体积达150mL。待滤液冷却后加2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为红色,记录消耗标准盐酸溶液的体积。

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