异辛烷的试剂操作及硫代硫酸钠溶液标定方法

1）冰乙酸：用纯净、干燥的二氧化碳或氮气气流清除氧。

警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。

2）异辛烷：用纯净、干燥的二氧化碳或氮气气流清除氧。

警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%～6.0%（体积分数）。异辛烷有毒，不要误食或吸入，相关操作应在通风橱中进行。

3）冰乙酸和异辛烷混合液（体积比60∶40）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。

4）碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。

确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL冰乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾溶液和2滴淀粉溶液后出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则需重新配制此溶液。(www.xing528.com)

5）硫代硫酸钠溶液：c（Na₂S₂O₃）=0.1moL/L[将24.9g五水硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L]，临使用前标定。

6）硫代硫酸钠溶液：c（Na₂S₂O₃）=0.01mol/L（由0.1moL/L硫代硫酸钠溶液稀释而成），临使用前标定。

7）5g/L淀粉溶液：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL水杨酸防腐剂中并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。

此溶液在4～10℃的冰箱中可储藏2～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。

灵敏度验证方法：将淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠溶液0.025mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。