粮食及其制品中含有的磷酸、酸性磷酸盐、脂肪酸、乳酸、乙酸等水深性酸性物质的总量称为酸度,以中和10g样品中水溶性酸性物质所需0。1mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。
1.测定原理
在室温下用水浸提试样中水溶性酸性物质(如磷酸及其酸性盐、乳酸、乙酸等),用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定,计算酸度。
2.仪器
1)具塞磨口锥形瓶:250mL。
2)量筒:50mL、250mL。
3)玻璃漏斗和漏斗架。
4)移液管:10mL、20mL。
5)天平:感量0.01g。
6)锥形瓶:100mL。
7)滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL。
8)粉碎机:可使粉碎的样品95%以上通过CQ16筛(相当于40目),粉碎样品时磨膛不应发热。
9)振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
10)中速定性滤纸。
3.试剂
1)0.01mol/LKOH或NaOH标准溶液。
2)氯仿(有毒,操作时应在通风良好的通风橱内进行)。(www.xing528.com)
3)10g/L酚酞指示剂:10g酚酞溶解于1L95%乙醇溶液中。
4)不含二氧化碳的蒸馏水:将水煮沸15mm,逐出二氧化碳,冷却、密闭。
4.操作方法
称取粉碎试样15g(准确至0.01g,粉碎试样通过40目筛,磨后立即测定),置于250mL具塞磨口锥形瓶中,加入不含CO2的蒸馏水150mL(先用少量水将试样调和成稀糊状,再将水全部加入),滴入三氯甲烷5滴,加塞后摇匀,在室温下放置2h,每隔15min摇动一次(或置于振荡器不振荡70min),浸提完毕后静置数分钟,用干燥滤纸过滤,再用移液管移取滤液10mL,注入100mL锥形瓶中,加入20mL蒸馏水和10g/L酚酞指示剂3滴,用0.01mol/L KOH标准溶液滴定至微红色0.5min内不消失为止,记下所消耗碱液毫升数。
另用30mL蒸馏水做空白试验,记下所消耗的0.01mol/LKOH标准溶液的毫升数。
5.结果计算
式中 X——试样酸度,以10g样品所消耗的0.1mol/LKOH毫升数计(mL/10g);
V1——试样滤液消耗的碱液体积(mL);
V2——空白试验消耗的碱液体积(mL);
V3——浸泡试样加水体积(mL);
V4——用于滴定的滤液体积(mL);
c——KOH标准溶液浓度(mol/L);
m——试样质量(g)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
将符合重复性要求的两次独立测定结果的算术平均值作为测定结果,结果保留一位小数。
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