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电子探针X-射线显微分析法:分析合金、金属材料

时间:2023-06-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:电子探针X-射线显微分析仪简称电子探针通常和扫描电镜组合在一起,它是利用一束能量足够高的细聚焦电子束轰击试样,在一个微区体积内激发出特征X-射线并对其元素进行识别的。电子探针可用于分析合金中第二相或夹杂物的成分、测试金属材料中的偏析和晶界偏析、化学热处理渗层中元素分析等。电子探针的测试方式有点分析、线分析、面分析三种。

电子探针X-射线显微分析法:分析合金、金属材料

电子探针X-射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)通常和扫描电镜组合在一起,它是利用一束能量足够高的细聚焦电子束轰击试样,在一个微区体积内激发出特征X-射线并对其元素进行识别的。电子探针可用于分析合金中第二相或夹杂物的成分、测试金属材料中的偏析和晶界偏析、化学热处理渗层中元素分析等。电子探针分析方法有两种,一种是通过晶体衍射分光的途径对不同波长的X-射线进行鉴别和测量,称为“波长展谱仪”(简称波谱仪或WDS);另一种是利用锂漂移硅固态检测器测定不同元素的X-射线的特征能量及强度,称为“能量展谱仪”(简称能谱仪或EDS)。波谱仪的特点是波长分辨率高,对于一些波长很接近的谱线也能分开,并可测定碳、氮等较轻的元素;能谱的特点是能同时接收和检测所有不同能量的X-射线信号,能快速对元素定性和定量分析,缺点是对轻元素分析困难。

电子探针对试样的要求不高,一般的金相试样即可。为保证测试结果的准确度,测试前应用超声波对试样进行清洗,试样尺寸可视仪器的样品室和试样底座决定。

电子探针的测试方式有点分析、线分析、面分析三种。

(1)点分析 点分析是把电子束照射到试样上的某一点,对所产生的特征X-射线进行测量分析。点分析通常用来鉴定沉淀相或夹杂物,也可对固溶体基体的成分进行测定。图19-9所示为W6Mo5Cr4V2钢中合金元素的能谱分析图。

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图19-9 W6Mo5Cr4V2钢中合金元素能谱图

(2)线分析 线分析是将电子束沿试样表面选定的直线轨迹作线扫描,根据探测到的X-射线强度变化来研究元素的浓度变化。线分析可用来测定化学热处理渗层中元素的分布情况。图19-10所示为对氮碳共渗零件表层进行波谱测试的结果,可分别看出氮、碳元素沿表面向内的分布情况及各自的扩散深度。

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图19-10 氮碳共渗层中元素分布的波谱曲线(www.xing528.com)

(3)面分析 面分析可把所分析区域上存在的元素及其分布情况用扫描图像表示出来,也可用来测定材料中所含元素的平均含量。图19-11示出了钢中锰在夹杂物中的分布情况,图19-11a是钢中夹杂的二次电子像,图19-11b是钢中夹杂物的X-射线扫描像,最亮的地方就是锰含量最多处。图19-12是对渗氮层表面磨损后的氮元素波谱分析,图19-12a是磨损表面的二次电子像,图19-12b是磨损表面的X-射线扫描像,未磨损区氮含量较高,即X-射线扫描像中的亮区。

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图19-11 钢中夹杂扫描图像

a)二次开电子图像 b)X-射线扫描象(Mn)

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图19-12 渗氮层磨损表面的氮元素分布

a)磨损形貌 b)波谱

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