测定钢铁中的钒含量方法优化

测量钢铁中钒含量的方法主要有：高锰酸钾氧化容量法、钽试剂-三氯钾烷萃取比色法、火焰原子吸收光谱法、电位滴定法、电流滴定法、硫酸亚铁铵滴定法等。其中容量法测验速度较快，应用范围较广。高锰酸钾氧化容量法是在硫酸-磷酸混合酸介质中，用高锰酸钾氧化钒，以亚硝酸钠还原，以N-苯代邻（位）氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。适用于w（V）为0.01%～5.0%的碳素钢和合金钢。

（1）试剂配制

1）硫酸-磷酸混合酸：硫酸∶磷酸∶水为300∶150∶600（体积比）。

2）硫酸亚铁铵溶液（质量分数为4%）。配制时加10mL硫酸（体积比为1∶1），再用水稀释至100mL。

3）N-苯代邻（位）氨基苯甲酸溶液（质量分数为0.2%）。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸和0.2g无水碳酸钠溶于水中后稀释至100mL。

4）亚砷酸钠溶液。称取0.5g三氧化二砷溶于50mL氢氧化钠（质量分数为5%）溶液中，并以硫酸（体积比为1∶1）中和至中性后再用水稀释至100mL。

5）硫酸亚铁铵标准溶液（0.01N）。称取4g硫酸亚铁铵[（NH₄）2Fe（SO₂）·6H₂ O]溶解于硫酸（体积比为5∶95）中并稀释至1000mL。

（2）分析方法(www.xing528.com)

称取试样0.2～1.0g（依钒含量而定）置于锥形瓶中，加入70mL硫酸-磷酸混合酸（钨高时可适当多加2～3mL磷酸，以便与钨络合）并加热溶解后滴加硝酸氧化（至剧烈反应停止），蒸发至冒硫酸烟1～2min后取下稍冷，再加入50mL水并加热溶解盐类，冷至室温后加2mL硫酸亚铁铵溶液，在不断摇动下滴加高锰酸钾（质量分数为0.3%）溶液至溶液呈红色（含高量铬的试液呈暗灰色）并过量2～3滴，放置1～2min后加入10mL尿素（质量分数为20%）溶液，在再充分振荡下逐滴加入亚硝酸钠（质量分数为2%）溶液使试剂呈未氧化前的颜色并过量1～2滴，加入5mL亚砷酸钠溶液，再滴加1～2滴亚硝酸钠（质量分数为2%）溶液，静置2min后滴加3～4滴N-苯代邻（位）氨基苯甲酸溶液，然后用硫酸亚铁铵标准溶液缓慢滴定至亮绿色为止。

钒的百分含量按公式（19-5）计算：

式中 w（V）——钒的质量分数（%）；

V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）；

T——1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于含钒的量（g）；

W——试样称重量（g）。