测定钢铁中钼含量的方法优化方案

测量钢铁中钼含量的方法主要有：硫氰酸盐直接比色法、硫氰酸盐-萃取比色法、安息香二肟重量法、EDTA容量法、硫代乙酰胺沉淀重量法、原子吸收光谱法、离子交换分离-8-羟基喹啉重量法等。其中，硫氰酸盐直接比色法是在硫酸、磷酸介质中，利用抗坏血酸还原铁和钼，使硫氰酸盐与五价钼形成橙色络合物，于分光光度计上波长470mm处的吸光度测定并计算出钼的百分含量，此方法操作简单、准确度较高，可适用于w（Mo）为0.1%～2.0%的钢和合金铸铁。

（1）试剂配制

1）硫酸-磷酸混合酸。硫酸∶磷酸∶水为150∶150∶700（体积比）。

2）三氯化铁溶液。称取48.4g三氯化铁（FeCl₃·6H₂O），用20mL盐酸（体积比1∶1）溶解，用水稀释至1000mL。此溶液1mL含10mg铁。

3）钼标准溶液。称取0.6001g预先在500℃灼烧1h并冷至室温的三氧化钼（质量分数为99.9%以上），置于烧杯中。加入10mL氨水（密度0.90g/cm³），低温加热溶解并冷却后稀释至1000mL。此溶液1mL含0.4mg钼。

（2）分析方法 称取试样（w（Mo）为0.1%～1.0%者称0.2g；w（Mo）为1.0%～2.0%者称0.1g）置于锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（难溶试样先用10mL王水溶解），加热溶解后滴加硝酸氧化，蒸发至冒硫酸烟1～2min后取下稍冷，再加入20mL水并加热溶解盐类，冷至室温后稀释至100mL。(www.xing528.com)

取10mL试液作显色液：加5mL硫酸（体积比为1∶1），流水冷却至室温后加入10mL硫氰酸铵（质量分数为10%）溶液，随即加入10mL抗坏血酸（质量分数为10%）溶液和5mL硫脲（质量分数为3%）溶液，稀释至50mL。

取10mL试液作参比液：除不加硫氰酸铵外，其他按显色液操作。

将显色液和参比液分别注入2mL比色皿中，于分光光度计上，波长470nm处测量吸光度，再从标准曲线上查出钼的质量百分含量。

（3）标准曲线的绘制 称取铁含量0.2g的三氯化铁（或纯铁）溶液，置于一系列锥形瓶中，加入不同量钼标准溶液（每加入1mL钼标准溶液，相当于试样中钼含量增加0.20%），再加入40mL硫酸-磷酸混合酸后按分析步骤操作，测量吸光度，绘制标准曲线。