测量钢铁中铬含量的方法主要有：过硫酸铵银盐容量法、二苯卡巴肼比色法、二甲分橙（XO）法、羊毛铬菁法、电位或目视滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等。一般测试w（Cr）1%以下的低合金钢时，常采用二苯卡巴肼比色法，而对于高含铬量的合金钢多采用容量法。过硫酸铵银盐容量法是将试样在硫酸-磷酸混合酸介质中溶解，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。含钒的试样用亚铁-邻菲罗啉溶液为指示剂，加过量硫酸亚铁按标准溶液，用高锰酸钾溶液回滴。此方法适用于w（Cr）为0.1%～30.0%的合金钢与合金铸铁。
（1）试剂配制
1）硫酸-磷酸混合酸。硫酸∶磷酸∶水为160∶80∶760（体积比）。
2）硝酸银溶液。在2.5%硝酸银溶液中滴加数滴硝酸。
3）N-苯代邻（位）氨基苯甲酸溶液。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸和0.2g无水碳酸钠置于烧杯中，加入20mL水并加热溶解，冷却后稀释至100mL。
4）硫酸亚铁铵标准溶液[0.05mol/L（0.05N）]。称取20g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O]溶解于硫酸（5∶95）中并稀释至1000mL。
5）重铬酸钾标准溶液。称取5.6582g预先在150℃烘1h的基准试剂，用水溶解后稀释至1000mL。此溶液1mL含2.00mg铬。
（2）分析方法 称取试样w（Cr）>10%的称0.2～0.5g；w（Cr）为2～10%的称0.5～2.0g；w（Cr）为0.1～2.0%的称2.0～3.0g。钨、钒共存时，称样量中的含钨量应小于100mg）置于烧杯中，加入50mL硫酸-磷酸混合酸并加热至试样完全溶解后滴加硝酸氧化，直至激烈作用停止。继续加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水稀释至200mL，再加入硝酸银溶液（每含铬10mg应加硝酸银溶液1mL）和20mL过硫酸铵（质量分数为20%）溶液，煮沸至铬完全氧化（溶液呈紫红色表明铬已完全氧化。若试样锰含量低，溶液不呈紫红色，则可加入0.5%硫酸锰溶液后再氧化）后，继续煮沸5min，使过硫酸铵完全分解后取下。加入7mL氯化钠（质量分数为5%）溶液，煮沸至红色消失。如红色不褪，再加2～3mL氯化钠（质量分数为5%）溶液后继续煮沸8～10min，至氯化银沉淀凝结下沉，溶液变清，取下用流水冷却至室温，加水至溶液体积约为250mL，再加入20mL（体积比1∶1）硫酸和5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，搅拌后溶液呈玫瑰色，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的玫瑰色消失转为亮绿色为止。
铬的质量百分含量按公式（19-3）计算：(www.xing528.com)
式中 w（Cr）——铬的质量分数（%）；
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）；
W——试样称重量（g）；
T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度（g/mL），按公式（19-4）计算：
式中 V1——分取重铬酸钾标准溶液体积（mL）；
V2——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）；
C——重铬酸钾标准溶液的含铬量（g/mL）。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度的标定方法 分取重铬酸钾标准溶液（其铬含量应与试样中铬含量相近）三份，分别置于锥形瓶中，各加50mL硫酸-磷酸混合酸、4滴硫酸锰（质量分数为4%）溶液，以水稀释至200mL，加3mL硝酸银溶液、20mL硫酸铵（质量分数为20%）溶液。以下按分析步骤进行。三份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值，不得超过0.05mL，取其平均值。
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