钢铁中锰含量的测定方法

测量钢铁中锰含量的方法主要有；亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法（过硫酸铵容量法）、磷酸-三价锰容量法、过硫酸铵比色法、过碘酸盐比色法、高氯酸法、火焰原子吸收光谱法、电位滴定法、电流滴定法、高锰酸钾滴定法等。其中，容量法是测定钢中锰含量的较实用的方法，它具有较高的准确度，而且有较大的测量范围，操作方法也较为快速简单。

亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法（过硫酸铵容量法）是将试样经酸溶解，在硫酸-磷酸混合酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成七价，再用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。此方法适用于普通钢、铸铁及含铬2%（质量分数）以上、含锰3%（质量分数）以下的合金钢与合金铸铁。

（1）试剂配制

1）硫酸-磷酸混合酸。硫酸∶磷酸∶水为（150∶150∶700）（体积比）。

2）硝酸银溶液。在0.5%（质量分数）硝酸银溶液中滴加数滴硝酸。

3）氯化钠溶液。称取4g氯化钠，用硫酸（体积比为2∶3）溶解并稀释至1000mL。

4）锰标准溶液。称取0.5g电解锰（质量分数99.95%以上）置于烧杯中，加20mL硝酸（体积比为1∶3）后加热溶解，煮沸数分钟驱尽氮氧化物，冷却后加水稀释至1000mL。此溶液1mL含0.5mg锰。

5）亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液[0.05mo1/L（0.05N）]及其标定。称取1.63g亚砷酸钠和0.86g亚硝酸钠加水溶解后稀释至1000mL。其标定方法为：分取锰标准溶液（其含量应与试样中的含锰量相近）三份，按分析步骤操作。三份锰标准溶液滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液毫升数的极差值不得超过0.05mL，取其平均值。

（2）分析方法 称取试样（如w（Mn）为0.1%～1.0%称0.5g，w（Mn）为1.0%～2.5%称0.25g）置于300mL锥形瓶中，加30mL硫酸-磷酸混合酸并加热溶解（如是低合金钢加硝酸数滴破坏碳化物），煮沸2～3min，以除去氮氧化物。加水稀释至体积约为80mL，加入10mL硝酸银溶液、10mL过硫酸铵溶液，煮沸30～45s后静置2min，以使锰氧化为高锰酸的作用更为完全，然后用流水将溶液冷却至室温，往溶液中加入10mL氯化钠溶液并摇匀后，立即用亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液滴定。标准溶液应以不变的速度滴入，每分钟不超过6mL，直至溶液呈淡红色时，以更缓慢的速度（每两滴相隔的时间不小于5s）滴定至白色为止。

锰的质量百分含量按公式（19-1）计算：(www.xing528.com)

式中 w（Wn）——锰的质量分数（%）；

V——消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积（mL）；

W——试样称重（g）；

T——亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度（g/mL），按公式（19-

2）计算：

式中 V₁——分取锰标准溶液体积（mL）；

V₂——滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积的平均值（mL）；

C——锰标准溶液含锰量。