测定钢铁中的碳含量方法

钢铁中的碳主要以化合物态、固溶态或游离态存在。各种形式的碳的分离方法是很复杂的，在一般实验室中通常是测定碳的总含量。由于游离态碳不和酸发生反应，而大多数化合物态碳可溶于酸中，借此性质可分离出游离态碳，因此对于不含Cr、W、V、Mo等碳化物的普通碳素结构钢和工具钢，亦可通过总碳含量与游离态碳含量之差得出化合物态碳的含量。

测定钢铁中碳含量的方法很多，其原理都是首先在高温下将钢铁试样中的碳燃烧生成二氧化碳后再进行测定的。如用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，从测得二氧化碳的体积来计算出碳含量的容积定碳法；用氢氧化钡溶液吸收二氧化碳，用醋酸标准液滴定过量氢氧化钡的容量法；用烧碱石棉吸收二氧化碳的重量法；以及电导法、非水滴定法、电弧法、真空冷凝法、感应加热炉燃烧红外吸收法、库仑滴定法等。其中较常用的是气体容量法。

气体容量定碳法是将试样在高温（1100～1300℃）的氧气流中燃烧，使碳燃烧生成二氧化碳，硫燃烧生成二氧化硫，再把混合气体经除硫后收集于量气管中，用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，以吸收前后的体积之差测出二氧化碳的体积，通过换算确定碳的含量。此方法适用于碳含量约0.10～2.00%的钢铁及合金钢铁试样。

（1）测试装置 气体容量法的测试装置如图19-1所示。测试装置须置于距高温炉约300mm以外，并避免阳光直接照射。量气管和吸收器之间应避免有温差。

洗气瓶：两个，其中一个内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液，装入量约为瓶高的1/3；另一个内盛硫酸，装入量约为瓶高的1/3。

干燥塔：上层装碱石棉（或碱石灰），下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。

图19-1 气体容量法的测试装置简图

1—氧气瓶 2—氧气表、减压阀 3—缓冲蓄气瓶 4、5—洗气瓶 6—干燥塔 7—供氧阀门 8—玻璃磨口塞 9—管式高温加热炉 10—自动控温仪表（或调压器） 11—球形干燥管 12—除硫管 13—容量定碳仪 14—高温炉燃烧管 15—磁舟

球形干燥管：内装干燥脱脂棉。

除硫管：内装颗粒状活性二氧化锰（或粒状钒酸银），两端塞脱脂棉。

容量定碳仪：包括蛇形冷凝管a、量气管b、水准瓶c、吸收器d、小阀门e、三通阀门f。

（2）试剂要求(www.xing528.com)

1）浓硫酸的密度1.84g/cm³。

2）高锰酸钾-氢氧化钾洗液：将30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中（也可用30g氢氧化钾溶于70mL水的溶液替代）。

3）二氧化锰（或粒状钒酸银）：粒度为2.00～0.900mm（10～20目）。

4）氧气的纯度97%～99%。

5）助熔剂：纯锡粒（片）、纯铜屑（或氧化铜）、五氧化二钒、纯铁粉。助熔剂中w（C）一般不超过0.005%，使用前应作空白试验，并从分析结果中扣除。助熔剂的加入量见表19-1。

表19-1 助熔剂的加入量 （单位：g）

（3）分析方法

1）测定钢铁时，将炉温升至1100～1250℃；测定合金钢时，升温至1250～1300℃。检查并调整各部分仪器装置确保无漏气，然后使仪器处于准备状态：小阀门e通大气；量气管b充满氯化钠溶液；吸收器d充满氢氧化钾溶液；三通阀门f和供氧活塞7关闭；不准瓶c置于固定位置，调整标尺零点与液面一致并保持标尺不得移动（见图19-1）。

2）称取试样。如材料w（C）在0.7%以下称1g，如w（C）为0.7%～1.5%称0.5g，w（C）为1.5%～3.0%者称0.2g，w（C）为3%以上者称0.1g，将试样平铺于经800～900℃锻烧过的磁舟内，合金钢需加0.5～1.0g助熔剂。

3）将盛有试样的磁舟推入高温炉燃烧管中心的最灼热处，立即用联接通氧阀门的胶塞塞紧燃烧管，不通氧预热0.5～1min，再通入氧气燃烧。然后依据定碳仪的操作规程进行，所得读数乘以温度及压力校正系数，并除以样品的质量，即可求得试样的碳百分含量。