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菌株真空冻干系统监控技术

时间:2023-06-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:用LDC-1M微处理器可以监视真空泵累计工作时间。真空传感器寿命有限,如有损坏应进行更换。如果能达到0.011mbar则可知真空泵及测量系统无故障。

菌株真空冻干系统监控技术

1.产品厂家及型号

厂家:德国Christ,型号:Alpha 1-4/Alpha 2-4 LD plus菌株真空冻干系统。

2.产品特点

2.1 LD-Plus控制器拥有大屏幕液晶显示器,触摸式控制面板,操作简单。

2.2 将冻干过程分为预冻、预热泵、主冻干、后冻干等几个阶段,可分别显示和控制当前冻干状态及各个阶段对应的持续时间(1min-200Hr),真空度冷阱温度和过程总时间等参数。

2.3 支持冰上蒸汽压数据转换,提示用户选择适合当前样品温度的真空度数值。

2.4 具有英语德语法语三种语言显示和功能自我解释。

2.5 可选软件LyoLog LL-1,实现冻干过程的文件备份。

2.6 可选三层搁板,直径200 mm。

2.7 可选二层压盖装置。

2.8 可做安瓿瓶冻干。

3.主要参数

3.1 冷阱容积为6.5 L,冷阱大开口设计,直径为300 mm,内腔易清洁;内壁为高强度抛光不锈钢冷冻腔,含盘式冷凝管,提高冷凝面积和冷凝效率

3.2 二级压缩机,功率2×0.51 KW,采用无氟环保制冷剂,可获得-85℃的冷阱温度。

3.3 最大凝冰能力为4 kg;凝冰效率为4 kg/24 h。

3.4 LD plus操作面板,大屏幕液晶显示,按键操作,将冻干过程分为预冻、泵预热、主冻干、终了冻干、结束等操作,可分别设定和显示各个阶段的持续时间、冷阱温度、真空度等参数,面板可直观显示冰上蒸汽压曲线,可根据此曲线进行真空度和样品温度的查询转换。

3.5 配置真空传感器、电磁压力控制阀,实现系统真空度自动控制功能,真空度测量范围:1000~0.001 mbar,在控制面板显示测量数据。

3.6 可选配RS232接口和数据记录软件实现曲线记录功能。

3.7 干燥腔材质为丙烯酸玻璃,透明可实时观测样品干燥情况;带12个外挂接口,可对圆底烧瓶、冻干瓶和安瓿瓶进行冻干实验操作;可直接加配手动压盖装置,做西林瓶冻干操作;内部可以放置3层直径265 mm的搁板,搁板面积为0.168 m2或者2层直径250 mm的压盖装置,搁板面积为0.09 m2

3.8 真空泵抽气速率:5.7 m3/h;具有真空泵油雾过滤装置,保持实验室环境清洁。

3.9 极限真空度:2×10-3 mbar。

4.操作规程

4.1 冷冻方式

4.1.1 预冻

物料盘或圆底烧瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点,预冻温度>冰点温度-10℃。如果冰点未知,应在-40℃下冷冻2 h以上。最好过夜。

4.1.2 直接冷冻

将样品放入物料盘,物料盘与样品应同时放在超低温冰箱中预冻。圆底烧瓶或桶形冻干瓶盛装的液态样品需放在旋冻器或液氮中旋转冷冻,直至样品均匀地涂布在冻干瓶表面。可将样品和物料盘放入冷凝器间隙内进行冷冻,注意此冷冻方式适合低熔点和需要保持生物活性的产品进行原位冻干,且仅限于小样品量。

注意:以上冷冻方式,样品厚度均不能超过10 mm。

4.2 准备阶段(样品的预冻,冷凝器的预冷,真空泵的预热)。(www.xing528.com)

关闭真空泵及冷冻压缩机,打开真空排放阀,取下干燥仓盖子将物品放在搁板支架的物料盘上,填充完毕,盖上干燥仓盖子,检查所有的外挂瓶阀,确认其处于关闭状态(大头向上),检查仪器左侧的排气阀,确认其处于关闭状态;关闭真空排放阀;开启冷凝室阀。

4.3 按“开启键”(压缩机及真空泵开启)冷冻干燥过程开始。

观察控制器上的压力值显示,当压力值降至1.0E-1 mbar以下时,主干燥过程开始,加热托盘只有在压力达到大约2 mbar安全值时才会启动,在设置菜单中可设定温度(不可超过样品冰点温度)。

5.设备的维护及保养

5.1 真空泵

应经常从观察小窗处检查真空泵油(连续工作,至少每周一次),缺油应补充。由于空气镇流器经常工作,不可避免要耗油。工作100h左右换第一次油,以后换油间期根据使用条件不同而定,一般要求500至1000 h换一次油。用LDC-1M微处理器可以监视真空泵累计工作时间。原则上应在热泵下换油。

5.2 排气过滤器

如果装有排气过滤器(如果不能直接在室外或抽气道直接排气时必须装此过滤器),须注意过滤器中的凝固液不能太高,可以用过滤器上的放油螺丝排掉。

5.3 冷阱室

每次工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱室。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀,然后再关上它。

5.4 真空橡胶

对真空橡胶密封阀要特别注意。装有电磁排水阀的机器应至少6个月清洁一次。

5.5 液化器

每隔数月应检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物,必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。

注意:本机不可倒置!

6.使用中的注意事项及常见故障的排除

6.1 断电

断电后LDC-1M微处理器继续程序,在自动进行的程序过程中储存预设的条件。 干燥过程中断电可能会造成材料的损坏,是否能进行抢救取决于在哪一工作阶段停电。以主干燥和后干燥过程区别,后干燥过程中,被干燥物品残留水分已经低于5%,一般长时间断电不会受到损坏。主干燥过程中断电则建议通气,取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝结的水放出。

6.2 真空度不够

6.2.1 检查放水阀以及压力控制阀。拆下机器右侧板然后拧下放水阀门,用橡胶塞堵住管口然后抽真空。如果达到工作需要真空度,问题出在放水阀门密封上。一般由附着干燥残余物及抹布丝头造成。建议开机抽真空用气流吹去排水阀上的附着物。如果以上不能解决问题须清洁或更换阀门。

6.2.2 检查真空泵充油,必要时换掉脏油,检查压力。

6.2.3 检查干燥空磨口是否在整个密封面上均匀涂布了真空油。采用带12个真空橡胶密封阀的干燥室时应摘下真空橡胶密封阀,用橡胶塞堵上接口,抽真空进行检查并依次换装真空橡胶密封阀进行检查。

6.2.4 检查真空度传感器,看其是否有水蒸发残留物堵塞。真空传感器寿命有限,如有损坏应进行更换。如方便可用标准真空度计进行比较。为找出密封不严的地方,可以把真空度传感器从冷阱管口外取下直接通在真空泵抽气口。如果能达到0.011mbar则可知真空泵及测量系统无故障。有时因为凝冰温度不够低达不到真空度。检查压力控制阀时,把阀接在真空度上并拆下接冷阱的管子接口,把真空度传感器直接接在压力控制阀上。如果这时测真空度不能接近真空泵所产生的真空度,说明问题出在压力控制阀密封不严上。如压力控制阀完好,把真空度传感器重新接回冷阱。如果还是达不到要求的真空度,那么从冷阱室抽出真空密封的电缆线,然后DIN 40 KP盲接头堵住管口,测真空度进行检查。

6.2.5 以上步骤确定不了密封不严处,请检查各小法兰连接。一般情况下这些密封环不要求高级真空油。

6.3 真空泵不工作:真空泵驱动马达有保护开关。

6.4 进行真空度检查应在冷阱室深冻时进行。

7.设备图片

图2-47 Alpha 1-4菌株真空冻干系统。

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