液体体积的测量方法及注意事项

液体体积的测量主要器皿有量筒（measuring cylinder）（图10－7）、滴定管（buret）和移液管（pipet）。这些器皿上都标注“TD”，表示“to deliver”。而容量瓶（volumetric flask）上标注的是“TC”，表示“to contain”。因此，500 mL容量瓶表示瓶内的体积是精确的500 mL，但并不表示倒出来的体积也是精确的500 mL，这是由于液体在瓶内壁形成薄膜而残留。

图10－7　量筒的使用

1.液体的粗量

量筒（graduated cylinder，measuring cylinder or graduated glass）是实验室中使用的一种量器，主要用玻璃，少数（特别是大型的）用透明塑料制造。用途是按体积定量量取液体。外观为竖长的圆筒形，上沿一侧有嘴，便于倾倒。下部有宽脚以保持稳定。圆筒壁上刻有容积量程，供使用者读取体积。最大衡量容积从几毫升到几升。筒壁自下而上印有刻度。

向量筒里注入液体时，应用左手拿住量筒，使量筒略倾斜，右手拿试剂瓶，使量筒瓶口紧挨着量筒口，使液体缓缓流入。待注入的量比所需要的量稍少时，把量筒放平，改用胶头滴管滴加到所需要的量。注入液体后，等1～2 min，使附着在内壁上的液体流下来，再读出刻度值。否则，读出的数值偏小。读数时，应把量筒放在平整的桌面上，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出所取液体的体积数。否则，读数会偏高或偏低。

量筒面的刻度是指温度在20℃时的体积数。温度升高，量筒发生热膨胀，容积会增大。由此可知，量筒是不能加热的，也不能用于量取过热的液体，更不能在量筒中进行化学反应或配制溶液。

在实验室里常常因为化学反应的性质和要求的不同而需配制不同的溶液。如果实验对溶液浓度的准确性要求不高，利用台秤、量筒等低准确度的仪器配制就能满足需求。量筒一般只能在精度要求不很严格时使用，通常应用于定性分析方面，一般不用于定量分析，因为量筒的误差较大。但在定量测定实验中，往往需要配制准确浓度的溶液，这就必须使用比较准确的仪器，如分析天平、移液管、容量瓶等来配制。

2.滴定管

滴定管（burette）（图10－8）分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50 mL，刻度的每一大格为1 mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为0.1 mL。精确度是百分之一，即可精确到0.01 mL。滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。

图10－8　滴定管

滴定管使用前需要检漏，即向滴定管加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若不漏水，对于酸式滴定管，将活塞旋转180°，对于碱式滴定管，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

使用前要排空气泡，对于酸式滴定管，右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞，使溶液冲出，从而使溶液充满出口管；对于碱式滴定管，将玻璃珠上部橡皮管弯曲向上，挤压玻璃珠。

以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的，在盛装碱性滴定液时，因为考虑到玻璃活栓会因碱性液的腐蚀而卡住，所以用内含一圆珠的橡皮管来取代活栓的功用。只要以手轻压圆珠的侧面，滴定液即可流出。但是现今滴定管上的活栓已采用铁氟龙为材质，而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性，故即使是滴定碱液，也不必再改用前述的橡皮管式活栓。

在滴定时，加入的液体量不必正好落于刻度线上，只要能正确地读取溶液的量即可。实验时，将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效地控制滴定液的流速，使滴定完全时，可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时，可快速地添加滴定液，节省实验所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干，则在正式添加滴定液前，滴定管应以待填充的滴定液洗涤两次，避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小，填充滴定液时，宜细心充填，以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管中装入液体后，管中不可有气泡，若有气泡，应用橡皮或其他不会敲破玻璃的物品轻敲管壁，让气泡浮出液面。活栓开关的通道内也可能会有空气存在，此时应快速地扭转活栓数次，则气泡即可排出。在滴定管使用时，应保持在垂直的位置，不宜倾斜，以免读取刻度时发生误差。读数时，应该垂直用手拿管的上端，将溶液面与眼睛对齐后再读数。

3.液体的移取

将液体样品转移到另一个容器中时，如果是非定量的，可用胶头滴管进行量取。如果需要定量，则使用移液管或其他装置，如蠕动泵、注射泵、移液器、定量加液装置等，如图10－9所示。本节重点讲述移液管的使用方法。

图10－9　若干移液装置

（a）胶头滴管；（b）蠕动泵及其工作原理；（c）注射泵及其工作原理；（d）移液器；（e）自动加液装置

移液管（pipet）是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。移液管有两种：转移用和测量用。转移用的移液管只有一个刻度，固定体积；测量用的移液管上有刻度，可以转移任何体积的液体。

如要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管。常用的移液管有10 mL和15 mL带刻度的直形移液管，25 mL和50 mL的移液管中间为一个膨大的球部，上下均为较细的管颈，上管还刻有一根标线。每支移液管上都标有它的容量和使用温度，在一定的温度下，移液管的标线至下端出口间的容量是一定的。移液管使用方法如图10－10所示。

图10－10　移液管的使用(www.xing528.com)

（a）吸液管垂直；（b）把液体吸至刻度以上；（c）把液面调节至刻度；（d）放出液体；（e）留在移液管下部的液体

①使用前，依次用洗液（洗涤精或肥皂水）、自来水、蒸馏水洗移液管（可用洗耳球将洗液等吸入移液管内进行洗涤），洗净的移液管内壁应不挂水珠。用蒸馏水洗后，要用滤纸将移液管下端内外的水吸去，然后用被移取的液体洗三次（每次用量不必太多，所吸液体刚进球部即可），以免被移取的液体被残留在移液管内壁的蒸馏水所稀释。

②移取液体时，右手中指和拇指拿住管颈标线以上的部位，使移液管下端伸入溶液液面下约1 cm处，左手拿洗耳球，捏瘪并将其下端尖嘴插入移液管上端口内，然后慢慢放松洗耳球使溶液轻轻上吸，眼睛注视液体上升，当液体上升到标线以上时，迅速拿走洗耳球，以右手的食指按住管口，将移液管从液面下取出，然后稍微放松食指或轻轻转动移液管，使液面缓慢、平稳地下降，直到液体凹液面与标线相切，即紧按食指，使液体不再流出。

③把移液管的尖端靠在接收容器的内壁上，放松食指，令液体自由流出。这时应使容器倾斜而使移液管直立。等液体不再流出时，还要稍等片刻，再把移液管拿开。最后，移液管的尖端还会剩余少量液体，不要用外力把这点液体吹入接收容器内，这是由于在标定移液管的体积时，并未把这部分液体计算在内。

④用以上操作，从移液管中自由流出的液体正好是移液管上标明的体积。如果实验要求准确度较高，还要对移液管进行校正。

4.溶液的配制

（1）利用固体试剂配制溶液

①质量浓度配制。先算出配制一定质量溶液所需的固体试剂的用量。用台秤称取所需固体的质量，倒入烧杯中，再用量筒量取所需的蒸馏水，也注入烧杯中，搅动，使固体完全溶解，即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶，贴标签，备用。

②粗略配制摩尔浓度。先算出配制一定体积溶液所需的固体试剂的质量。用台秤称取所需的固体试剂，倒入带有刻度的烧杯中，加入少量的蒸馏水，搅动，使固体完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度，即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶，贴上标签，备用。

③准确配制摩尔浓度。先算出配制给定体积的准确物质的量浓度溶液所需固体试剂的用量，并在分析天平上准确称出它的质量，放在干净的烧杯中，加适量的蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤液也移入容量瓶中，再加蒸馏水至标线处，盖上塞子，将溶液摇匀即可。然后将溶液移入试剂瓶中，贴上标签，备用。

（2）由液体试剂配制溶液

①体积比溶液的配制。按体积比，用量筒量取一定浓度的液体试剂和溶剂的用量，在烧杯中将两者混合，搅动，使其均匀，即成所需的体积比溶液。将溶液转移到试剂瓶中，贴上标签，备用。

②粗略配制摩尔浓度。先用密度计测量液体试剂的密度，从有关的表中查出其相应的质量分数，算出配制一定物质的量浓度溶液所需液体或浓溶液的用量。用量筒量取所需的液体或浓溶液，注入带有刻度装有少量蒸馏水的烧杯中，混合，如果放热，需冷却至室温后，再用水稀释至刻度。搅动，使其均匀，然后移入试剂瓶，贴上标签，备用。

③准确配制摩尔浓度。先算出配制准确浓度溶液所需已知浓度（准确浓度）溶液的用量。然后用移液管移取所需溶液于给定体积的容量瓶中，再加蒸馏水至标线处，摇匀后，倒入试剂瓶，贴上标签，备用。

在配制溶液时，除注意准确度外，还要考虑试剂在水中的溶解度、热稳定性、挥发性、水解性等因素的影响。配制标准溶液的详细步骤请参考分析化学书籍。

配制具有一定摩尔浓度的溶液，需要使用容量瓶（volumetric flask）。如果为了加快溶解速率而采用了加热措施，则必须等溶液冷却到室温以后，才能倒入容量瓶中。容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口、玻璃塞。容量瓶的颈部刻有标线，一般表示在293 K时，液体充至标线时的体积，容量瓶的使用如图10－11所示。容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。

容量瓶的使用方法如下：

①使用前应先检查是否漏水。为此，在瓶内加水，塞好瓶塞，左手按住塞子，右手拿住瓶底，将瓶倒立片刻，观察瓶塞周围有无漏水现象。如不漏，把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向是否漏水。不漏，方可使用。容量瓶的塞子是磨口的，为了防止打破和张冠李戴，一般用橡皮筋将它系在瓶颈上。

图10－11　容量瓶的使用

（a）容量瓶的拿法；（b）溶液转移入容量瓶；（c）振荡容量瓶

②容量瓶是配制溶液用的，如果用固体物质配制溶液，应先将称好的固体物质放入干净的烧杯中，用少量的蒸馏水溶解。然后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒小心地转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将每次的洗涤液注入容量瓶中，再慢慢往瓶中加蒸馏水至颈部的标线（小心操作，切勿超过标线）。当瓶内溶液体积达到容积的3／4时，应将容量瓶沿水平方向摇动，使溶液初步混合，然后加蒸馏水至标线，塞瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手拿住瓶底，将瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。

③用浓溶液配制稀溶液时，为防止稀释放热使溶液溅出，一般应在烧杯中加少量的蒸馏水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中同时搅拌，待溶液冷却后，再转移到容量瓶中，将每次的洗涤液也转移到容量瓶中，最后加蒸馏水至标线并摇匀。如果溶液未冷却至室温就注入容量瓶中，溶液的体积就会有误差。

④必要时，容量瓶的体积也应该进行校正。