加热和冷却是无机化学实验中重要的基本操作。加热和冷却方式的选择以及操作方法的正确与否,直接关系到实验能否成功、实验仪器装置的完好和实验人员的安全。因此,在实验中必须明确加热和冷却的目的,正确选择加热和冷却的方式,清楚各种加热和冷却方式的温度范围。
1.加热的主要目的
②加快化学反应的速度。不论是吸热反应还是放热反应,提高温度都能加快其反应,一般温度每升高10 K,反应速率将加快2~4倍。对于那些活化能高的反应,对温度尤为敏感。
③加速物质在溶剂中的溶解和提高物质的溶解度。一般晶体物质的溶解度随温度的升高而增大。
④使物质熔化或加速物质的熔化。
⑤促使物质分解,以实现分离或得到分解产物。
⑥促使液体中溶解气体的逸出等。
冷却的主要目的如下:
①移出放热反应的反应热,促使反应向正反应方向进行。
②降低反应速率,控制反应进行的程度。
③抑制二次反应和其他副反应的进行,以提高主反应的选择性。
④防止热敏性物料的变质和分解。
⑤加速物质的冷却和冷凝。
⑥增大气体在溶剂中的溶解度。
2.加热和冷却的方式
随着科学技术的发展,加热和冷却的方式越来越多,但在化学实验中常用的加热和冷却方式主要有以下几种。(www.xing528.com)
加热的主要方式如下:
(1)火焰加热
火焰加热主要有酒精灯(图10-3)、酒精喷灯、煤气灯加热等。它们都是利用可燃性物质,如酒精、煤气、液化石油气的燃烧来实现加热的。这种加热方式简单易行,可以利用不同的火焰和火焰的不同部位来获得所需的加热温度。但因为是明火加热,必须注意安全和远离易燃物质。
图10-3 酒精灯的使用方法
(2)电加热
电加热主要有电炉加热、电阻加热和电弧加热等,如图10-4所示。电炉加热可以提供较大的加热面,一般加热温度可以控制,但是使用中要防止物料的溢出特别是易燃物料的溢出,以免发生事故。电阻加热通常是用电热套加热。电热套实际上是一只改装的电炉,它是将电阻丝用玻璃纤维物质包裹起来,做成半球形或其他适于容器放置的形状。这种加热装置方便安全,容器受热面积大而且受热均匀,其温度的高低可以用调压变压器进行控制。电弧加热可以获得很高的温度(高达3 273 K),但在化学实验室中很少使用。
图10-4 电加热装置(a)及电弧加热示意图(b)
(3)介质加热
介质加热实际上是将火焰加热与电加热的热量通过某种介质传递给待加热的物料。常用的有水浴、油浴、砂浴和空气浴加热,其共同的特征是物料受热均匀,受热面积大,可以防止局部过热。水浴加热安全可靠,水是一种热容很大的连续性介质,特别适用于温度不超过373 K的均匀加热,常用的仪器有电热恒温水浴锅。油浴是以某些油品为介质来加热物料,最常用的是液体石蜡,其加热温度高于水浴。由于油是易燃介质,在油浴加热时要特别注意防止着火。砂浴是以干净均匀的河砂为介质,将其盛于铁盘或蒸发皿中,把待加热的容器半埋在热砂中进行加热。
注意:砂子对热的传导能力较差,与水浴和油浴相比,温度分布不均匀,所以容器底部的砂层通常要薄些,使容器容易受热,周围的砂层要厚些,以防止热量的散失。
冷却的主要方式如下:
常用的冷却方式主要是介质冷却,即空冷、水冷和盐冷。空冷是以空气为冷却介质,或者置物料于空气中自然冷却,或者使空气强制流动,加速冷却。这种方式最为简单易行,但效率低、速度慢。水冷是以水为冷却介质,通常采用间壁式冷却,以防止水进入物料之中。当允许物料和水混合时,可将冷水直接加入热的物料之中,使之尽快冷却。水冷也包括冰冷和冰水混合物冷却,这样可以获得较低的冷却温度。特别是以冰水混合物作冷却剂时,可以控制冷却下限不低于273 K。盐冷通常是以盐、冰、水的混合物为冷却剂的冷却方式,这种冷却剂是将无机盐、冰和水按一定比例混合而制得,其中以食盐、冰和水的混合物最为常用。盐冷可以获得比水冷更低的温度,有的可以获得零下几十度的低温。
常用的加热方式及其温度范围见表10-3。
表10-3 常用加热方式及其温度范围
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