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高效制样技巧:压片法和薄膜法

时间:2023-06-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:制样时应注意以下几点。该法适用于高沸点及不易清洗试样的定性分析。此外,它还适用于红外吸收很强、用液膜法得不到满意谱图的液体试样的定性分析。压片法是将1~2mg试样与纯KBr研细混匀,装入压片机,一边抽真空一边加压,制成厚度为1mm的透明样片。薄膜法用于高分子化合物试样,可直接加热试样熔融涂膜或压制成膜,也可将试样溶于低沸点易挥发的溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

高效制样技巧:压片法和薄膜法

红外光谱样品的制备用英文描述如下。

Sample presentation:

(1)Compress an intimate mixture of the solid sample and KBr into a thin disc.

(2)Solid samples are measured in solution, often in CHCl3 or CS2 (the absorption band of the solvent must be subtracted).

(3)Liquid sample may be examined as films compressed between NaCl (KBr)plates.

(4)Finely ground solid sample in the form of a suspension, or mull, in a medium (such as liquid paraffin (Nujol)or hexachloro-1,3-butadiene)can be studied.

1.制样的要求 在红外光谱中,试样的制备和处理占有重要地位。制样时应注意以下几点。

(1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中大多数吸收峰的透光率处于50%~80%之间。

(2)试样中不应含有游离水,水的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。

(3)试样应是单一组分的纯物质,否则各组分光谱相互重叠,以致对谱图无法进行正确解析。

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图6-20 红外气体槽

2.气体样品 气体样品使用专用的气体槽进行测定,如图6-20所示。气槽一般由带有进口管和出口管的玻璃组成。其两端黏有透红外光的窗片,窗片材质一般为NaCl或KBr。再用金属池将气体槽固定。气槽的厚度为100mm。使用前先将气体吸收池抽真空,再充入样品气体,密闭后上机测试。

3.液体样品 液体试样可注入液体吸收池内进行测定。吸收池的两侧是用NaCl或KBr等镜片做成的窗片。常用的液体吸收池有三种:厚度一定的密封固定池、垫片可自由改变厚度的可拆池、用微调螺丝连续改变厚度的密封可变池。

液体样品的制备方法有液膜法和溶液法等。

液膜法是将一两滴液体试样滴在可拆池两窗之间,形成液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。该法适用于高沸点及不易清洗试样的定性分析

溶液法是将液体或固体试样溶解在适当的红外用溶剂(如CS2、CCl4、CHCl3等)中,然后注入固定池中进行测定。该法适用于定量分析。此外,它还适用于红外吸收很强、用液膜法得不到满意谱图的液体试样的定性分析。在采用溶液法时,除要求溶剂对试样有足够大的溶解度外,还要求溶剂在较大范围内无吸收。

4.固体样品 固态样品的制备方法通常有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

压片法是将1~2mg试样与纯KBr研细混匀,装入压片机,一边抽真空一边加压,制成厚度为1mm的透明样片。KBr在4000~400cm-1光区不产生吸收,故将含试样的KBr片放在仪器的光路中,即可测得试样的红外吸收光谱

石蜡糊法是将干燥处理后的试样研细,将液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。液体石蜡自身的吸收简单,此法不适于测定饱和烷烃的红外吸收光谱。

薄膜法用于高分子化合物试样,可直接加热试样熔融涂膜或压制成膜,也可将试样溶于低沸点易挥发的溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。

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