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紫外-可见分光光度计的原理与应用

时间:2023-06-30 理论教育 版权反馈
【摘要】:紫外—可见分光光度计的基本部件如图5-10所示。现代的紫外—可见分光光度计的检测器通常使用两种光电管,一种为氧化铯光电管,用于625~1000nm波长范围;另一种是锑铯光电管,用于200~625nm波长范围。光电池检测器常用于低档的分光光度计中。

紫外-可见分光光度计的原理与应用

紫外—可见分光光度计的基本部件如图5-10所示。

图5-10 紫外—可见分光光度计的基本部件

紫外—可见分光光度计的基本部件用英文描述如下:

A UV spectrophotometer essentially consists of(ⅰ)radiation source;(ⅱ)monochromator;(ⅲ)sample cell;(ⅳ)detector.

1.光源 在紫外光区,用氘灯作为光源,可发射180~400nm的连续光谱。在可见光区,一般采用钨灯作为光源,辐射波长范围在320~2500nm。

紫外—可见光谱的光源用英文描述如下:

The hydrogen of deuterium discharge lamp is usually used as a source of UV light as it gives a continuous radiation in the region of 180~400 nm.The radiation from the source is focused and passed through an entrance slit,made parallel by a collimating mirror and directed to the monochromator.

The light source of 320~750nm is provided by a tungsten lamp.

2.单色仪 单色仪(monochromator)是能将光源发射的复合光分解成单色光,并可从中选出任一波长单色光或进行连续扫描的光学系统。

单色仪的核心部分是色散元件。早期多采用棱镜,现代则多采用高分辨率的光栅。光栅单色仪的结构如图5-11所示。单色光的纯度取决于色散元件的色散特性和出射狭缝的宽度。

图5-11 光栅单色器示意图

单色仪用英文描述如下:(www.xing528.com)

Polychromatic radiation obtained from the source is resolved into very narrow bands (varying from 3.5~0.1nm) with the help of the monochromator.Silica prisms of various types or diffraction grating are usually as monochromators.

3.样品池 样品的吸收池又称比色皿,有石英和玻璃两种材质。在紫外光区须用石英比色皿;可见光区可使用石英比色皿,也可使用玻璃比色皿。吸收池的厚度即吸收光程,有1cm、2cm、5cm等规格,可根据试样浓度大小和吸光度读数范围选择。

样品池用英文描述如下:

The cells commonly employed for UV spectral measurements are made of quartz or fused silica.Glass or quartz cells are used only in visible photometry.The path length of the cell varies from 0.1~100 nm for gas samples and 1~10 cm for solutions.Microcells with a beam condenser are now available for extremely small samples.

4.检测器 检测器是利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测量的电信号。常用的检测器有光电池、光电管光电倍增管。现代的紫外—可见分光光度计的检测器通常使用两种光电管,一种为氧化铯光电管,用于625~1000nm波长范围;另一种是锑铯光电管,用于200~625nm波长范围。

检测器的种类用英文描述如下:

Phototubes or photovoltaic cells are used for detecting the photons in the transmitted beam of UV radiation.

(1)光电池。光电池是最简单的检测器,在光照射时产生与光强度成正比的光电流。常用的光电池是硒光电池,对光的敏感范围为300~800nm。光电池检测器常用于低档的分光光度计中。

(2)光电管。光电管是由一个中心阳极和一个光敏阴极组成的真空二极管,结构如图5-12所示。当光照射到表面镀有一层碱金属碱土金属氧化物(如氧化铯等光敏材料)的光敏阴极时,阴极立刻发射电子并被阳极收集,因而在电路中形成电流。当辐射强度一定时,外加电压增大,光电管产生的电流随之升高,直至饱和。此时电流不再随电压升高,该电压称为u饱和电压。光电管在饱和电压下工作时,光电管的响应与辐射强度具有线性关系。

图5-12 光电管工作电路图

光电管产生的光电流较小,只有10-11A,但可借助外部放大电路获得较光电池高的灵敏度。另外,光电池响应速度快(<1μs),光敏范围广,不易疲劳。

(3)光电倍增管。光电倍增管不仅具有光电转换作用,还起电流放大的作用。光电倍增管具有灵敏度高(电子放大系数可达108~109),线性范围宽(光电流在10-8~10-3A范围内与光通量成正比),响应时间短(约10-9s),广泛用于光谱分析仪器中。

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