影响热重分析曲线的因素分析

影响热重分析曲线的因素主要有仪器因素、试样因素和实验条件因素。

1.仪器因素

（1）基线漂移的影响。基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却显示出有质量变化的现象，造成试样失重或增重的假象。这种基线的漂移与加热炉内气体的浮力效应和对流等因素有关。随温度的升高，试样周围的气体密度下降，气体对试样和试样支持器的浮力减小，出现增重现象。对流的影响是指试样周围的气体随温度升高而密度下降，形成一股向上的热气流，引起样品失重。

（2）盛放样品的坩埚的影响。坩埚的大小、几何形状和结构材料会影响热重曲线的形状。

（3）测温热电偶的影响。测温热电偶放置在不同位置，会使测出的温度有较大偏差。

2.试样因素

（1）试样用量。试样用量越大，试样吸热和放热反应引起的试样温度发生的偏差越大。试样用量增大也不利于热量的扩散和传递，还会使样品内部的温度梯度增大。

（2）试样粒度。试样粒度越小，即试样颗粒越细，单位质量的表面积越大，分解速度越快，导致热重曲线上反应的起始温度和终止温度降低，反应区间变窄。(www.xing528.com)

（3）试样的热性质、填装方式和其他因素。吸热反应易使反应温度扩展，其表现出的反应温度比理论反应温度高。

试样装填越紧密，试样颗粒间的接触就越好，越利于热传导，不利于气氛在试样内的扩散或分解气体产物的扩散和溢出。试样装填得薄而均匀，往往会使实验结果的重复性提高。

3.实验条件因素

（1）升温速率。升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，导致热重曲线上的起始温度和终止温度都偏高。因此，热重分析往往采用低速升温方式，升温速率一般不超过10℃/min。此外，虽然升温速率发生变化，但失重量却保持不变。

（2）气氛。热重分析中通常采用惰性气氛，如N2、Ar等，以避免气氛气流与试样和产物发生反应，使热重分析曲线的重复性提高。

（3）纸速。记录仪的走纸速率快则分辨率高，通常升温速率在0.5～10℃/min时，走纸速度为15～30cm/h。