【摘要】:在相同条件下分别测定蓝宝石和样品的差示扫描量热曲线。
差示扫描量热法与差热分析法的应用有许多相同之处,但由于差示扫描量热法克服了差热分析法中以ΔT间接表达物质热效应的缺陷,具有分辨率高、灵敏度高等优点,因而能定量测定多种热力学和动力学参数,如样品的焓变、比热容等的测定,且可进行晶体微细结构等的分析。
1.样品焓变的测定 在差示扫描量热法中,当样品发生热效应引起热量变化时,此变化除传导到温度传感装置(热电偶、热敏电阻等)以实现样品或参比物的热量补偿外,仍有一部分传导到温度传感器以外的地方,因而差示扫描量热曲线中吸热峰或放热峰面积实际上仅代表样品传导到温度传感装置的那部分热量变化。样品真实的热量变化与曲线峰面积的关系如下:
式中:m——样品质量;
ΔH——单位质量样品的焓变;
A——与ΔH相应的曲线峰面积;
K——仪器常数,又称修正系数。(www.xing528.com)
若已测得仪器常数K,按测定K时相同的条件测定样品差示扫描量热曲线上的峰面积,则根据式(4-2)就可求出样品的焓变。
2.样品比热容的测定 在差示扫描量热法程序升温或降温过程中,升降温速率dT/dt为定值,所测得的热流率dH/dt与样品瞬间比热成正比:
式中:m——样品质量;
cp——定压比热容。
实际工作中常以蓝宝石作为标准物质测定cp。在相同条件下分别测定蓝宝石和样品的差示扫描量热曲线。
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