差示扫描量热仪的工作原理简介

按测量方法的不同，差示扫描量热测量仪可分为功率补偿型和热流型两种。

1.功率补偿型差示扫描量热仪　图4-5为功率补偿型差示扫描量热仪的工作原理图。试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，在预定的速率下使样品升温或降温；另一条用于控制功率补偿器，给试样补充热量或减少热量以维持试样和参比物之间的温差为零。当试样发生放热反应时，试样温度将高于参比温度，试样与参比物之间的温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使试样加热器的电流Is减少，参比物的加热器电流IR增大，从而使试样温度降低，参比物温度升高，最终使两者的温差趋于零。因此，只要记录样品的放热速率或吸热速率（即功率），即记录下补偿给试样和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的差示扫描量热曲线。

图4-5　功率补偿型差示扫描量热仪的工作原理图

差示扫描量热曲线即dH/dt～t曲线或dH/dt～T曲线，如图4-6所示。图中，纵坐标是dH/dt，温度T为横坐标；曲线离开基线的位移代表试样吸热或放热的热流率（mJ/s），曲线中峰或谷包围的面积代表热量的变化。

2.热流型差示扫描量热仪(www.xing528.com)

热流型差示扫描量热仪的结构原理与差热分析仪相近，如图4-7所示。炉体以一定的速度升温，均温块受热后通过气氛和热垫片（康铜）两路径将热传递给试样和参比物，使它们均匀受热。使用试样和参比物平台下的热电偶测量样品和参比物的热流差，试样温度由镍铬板下方的镍铬—镍铝热电偶直接测量。因此，热流型差示扫描量热的测量原理与差热分析仪类似，但前者可以定量地测定热效应，因为该仪器在等速升温的同时还可自动改变差热放大器的放大倍数，一定程度上弥补温度变化对热效应测量产生的影响。

图4-6　典型的差示扫描量热曲线

图4-7　热流型差示扫描量热仪的结构原理

目前，差示扫描量热仪的工作温度能达到中温（1100℃），明显低于差热分析仪。从试样热效应释放出的热量向周围散失的情况来看，功率补偿型差示扫描量热仪的热量损失较多，而热流型差示扫描量热仪的热量损失较少，一般在10％左右。功率补偿型差示扫描量热仪比热流型差示扫描量热仪应用得更多些。