差热分析曲线的峰形、峰位和峰面积受多种因素影响,主要的影响因素有操作条件、仪器和样品等。
1.操作条件
(1)样品用量。样品用量增加,峰面积增加,偏离基线的程度增大;另一方面,易造成相邻的峰出现重叠,使分辨率降低。试样量减小时,差热曲线出峰明显,分辨率高,基线漂移也小,但对仪器的灵敏度要求较高;同时,样品用量过少会使本来很小的峰消失。
(2)升温速度。对于加热过程中有质量变化的反应,升温速率增加时,峰温、峰高和峰面积均增加,而与反应时间对应的峰宽减少。当加热过程中没有质量变化时,升温速率对峰温没有太大影响,但影响峰高和峰面积。
(3)炉内气氛。气氛对差热分析的影响与气氛的选择、试样的变化有关。当试样在加热过程中有气体释放时,气氛对差热曲线的影响特别显著。当气氛为惰性气体时,气氛不参与试样的化学变化,但气氛压力对试样的反应机理等方面会产生影响。
2.样品(www.xing528.com)
(1)试样性质。样品的密度、比热容、导热、结晶等性质决定了差热曲线的峰的个数、峰形、峰位和峰的性质(吸热或放热)。此外,样品的粒度对峰形和峰位有影响,一般应选择粒度小的样品。
(2)参比与样品的对称性。在差热曲线中,只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能得到水平的基线,即两者的ΔT=0。但实际上样品和参比间总有差异,从而引起基线的偏移。为了获得尽可能与零线接近的基线,应选择热导率与试样尽可能接近的参比物。
(3)惰性稀释剂的影响。为了某些目的而掺入试样、覆盖或装填于试样底部的物质称为稀释剂。稀释剂的加入往往会引起吸热峰的改变并降低差热分析的灵敏度。
3.仪器 通常情况下,进行差热分析的仪器是固定的。但在分析不同实验仪器获得的实验结果时,仪器因素不容忽视。炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶的位置、记录仪的测量精度等都会对差热曲线产生影响。
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。