差热分析仪及其组成部件介绍

差热分析仪主要由加热炉、热电偶、参比物、温差检测器、程序温度控制器、差热放大器、气氛控制器、记录仪等组成，其中较关键的部件是加热炉、热电偶、参比物等。

图4-2　差热分析仪示意图

差热分析仪的示意图如图4-2所示。两个小坩埚（样品池）置于金属块的空穴内，坩埚内分别放置样品和参比物，参比物的量与样品量相等。在盖板的中间空穴和左右两个空穴中分别插入热电偶，以测量金属块和样品、参比物的温度。金属块通过电加热而缓慢升温。由于两坩埚中热电偶产生的电信号方向相反，因此可以记录两者的温差。当程序升温时，样品和参比的温度都线性增加，如温差为零，两者的电信号正好抵消，其输出信号也为零。只要样品发生物理变化，就伴随着热量的吸收和放出。如果样品温度低于参比温度，它们之间的温差给出负信号。反之，由于相变或失重导致热量的释放，样品温度高于参比物，直到反应停止，此时两者的温差给出正信号。

1.加热炉　根据热源的性质，加热炉可分为电热丝加热炉、红外加热炉、高频感应加热炉等几种，其中电热丝加热炉最为常见。电热丝的使用温度与材质有关，常见的有钨丝、镍丝、硅碳棒等，使用温度可达900℃甚至2000℃以上。

2.热电偶　热电偶是基于材料的热电效应或塞贝克效应。将两种具有不同电子逸出功的导体材料或半导体材料A与B两端分别相连形成回路，如图4-3（a）所示。如果两端的温度T1和T0不等，就会产生一个热电动势，并在回路中形成循环电流，电流大小可由检流计测出。因热电动势的大小与两端温差保持较好的线性关系，因此，在已知一端温度时，便可由检流计中的电流大小得出另一端的温度。此即热电偶的基本原理。如果将两个热电偶同级相连，就形成了温差热电偶，如图4-3（b）所示。当两个热电偶分别插入两种不同的物质中，并使两物质在相同的加热条件下升温，就可测定升温过程中两物质的温差，从而获得温差与炉温或加热时间之间的变化关系，这就是差热分析的基本原理。(www.xing528.com)

图4-3　热电偶与温差热电偶示意图

3.参比物　差热分析中的参比物均为惰性材料，要求参比物在测定的温度范围内不发生任何热效应，且参比物的比热容、热导率等应尽可能与试样接近。常用的参比物有α-Al2O3、石油、硅油等。使用石英作参比物时，测量温度不能高于570℃。测试金属试样时，不锈钢、铜、金、铂等均可作参比物。测量有机物时，一般用硅烷、硅酮等作参比物。有时也可不用参比物。

坩埚材料一般为陶瓷质、石英玻璃质、刚玉质或钼、铂、钨等材料。支架的导热性要好，在使用温度＜1300℃时常采用镍金属，当＞1300℃时，应选用刚玉质。

差热分析时，需对样品和参比物进行如下假设：两者的加热条件完全相同；两者的温度分布均匀；两者的热容相近；两者与加热体之间的热导率非常接近，且各自的热电率不随温度变化而变化，是固定常数。

温差热电偶的两个触点分别与安装试样参比物的坩埚底部接触，或者分别插入试样和参比物中，这样试样和参比物的加热或冷却条件完全相同。