透射电子显微镜(Transmitting electron microscope,简称TEM)是以波长很短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。图3-12是一种透射电子显微镜外观图。它同时具备两大功能:物相分析和组织分析。物相分析是利用电子和晶体物质作用可以发生衍射的特点,获得物相的衍射花纹;而组织分析则是利用电子波遵循阿贝成像原理,可通过干涉成像的特点获得各种衬度图像。
图3-12 透射电子显微镜(JEM-2010F)的外观
透射电子显微镜总体上可分为三个部分:电子光学部分(照明系统、成像系统、观察和记录系统)、真空部分(各种真空泵、显示仪表)、电子学部分(各种电源、安全系统、控制系统)。
电子显微镜的电子光学部分可分为:照明系统(电子枪、高压发生器和加速管、照明透镜系统和偏转系统)、成像系统(物镜、中间镜、投影镜、光阑)、观察和照相系统、试样台和试样架、真空系统。其中成像系统是最核心的部分。此外,图3-12中还显示出了X射线能谱仪(EDS)探测器和电子能量损失谱(EELS)探测器,它们是分析型透射电子显微镜的主要分析装置。
透射电子显微镜概述在英文资料中描述如下。
The Transmission Electron Microscope
There are four main components to a transmission electron microscope:an electron optical column,a vacuum system,the necessary electronics(lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source),and software.A TEM from the Tecnai series comprises an operating console surmounted by a vertical column about 25 cm in diameter and containing the vacuum system,and control panels conveniently placed for the operator.
The column is the crucial item.It comprises the same elements as the light microscope as can be seen from the ray paths of light and electrons.The light source of the light microscope is replaced by an electron gun which is built into the column.The glass lenses are replaced by electromagnetic lenses and the eyepiece or ocular is replaced by a fluorescent screen.The entire electron path from gun to screen has to be under vacuum(otherwise the electrons would collide with air molecules and be absorbed)so the final image has to be viewed through a window in the projection chamber.Another important difference is that,unlike glass lenses,electromagnetic lenses are variable:by varying the current through the lens coil,the focal length(which determines the magnification)can be varied.(In the light microscope variation in magnification is obtained by changing the lens or by mechanically moving the lens).
1.照明系统 照明系统可提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明电子束,主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源,电子发射强度决定了电子显微镜的亮度。聚光镜是把电子枪发射出来的电子汇聚而成的交叉点进一步汇聚后照射到样品上,聚光系统的性能决定光斑的大小。由于电子显微镜一般在一万倍以上的高放大倍率下工作,而荧光屏的亮度与放大倍率的平方成正比,因此,电子枪的照明亮度比光学显微镜的光源强度高很多,至少亮105倍。
(1)电子枪。电子枪是产生电子的装置,位于透射电子显微镜的最上部。电子枪分为热电子发射型和场发射型两种类型。热电子发射型是在加热时产生电子,场发射型是在强电场作用下产生电子。目前,绝大多数透射电子显微镜仍使用热电子源。
热电子发射型电子枪分为发夹式钨灯丝和六硼化镧(LaB6)单晶灯丝两种,如图3-13所示。与钨灯丝相比,LaB6单晶灯丝必须在更高的真空下工作,且具有亮度高、光源尺寸和能量发散小的特点,适用于分析型透射电子显微镜,是近年来广泛使用的一种电子枪类型。
图3-13 热电子发射型电子枪的灯丝
场发射型枪(FEG)是指在金属表面加一个强电场,金属表面的势垒就会变浅,由于隧道效应,金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来,这种现象称作场发射。为了使阴极的电场集中,将尖端的曲率半径做成小于0.1μm的尖锐形状,这种阴极称为发射极(或尖端),如图3-14所示。与LaB6单晶灯丝的热电子发射枪相比,场发射枪的亮度提高约100倍,光源尺寸小,电子束的相干性很好。目前,FEG在分析型透射电子显微镜中的应用正在普及。
图3-14 场发射枪的尖端(钨单晶)
(2)高压发生器和加速管。高压发生器是将电子枪产生的电子在高压下加速。利用这个高电压加速电子的部分就是加速管。放置高压发生器的容器称为高压缸。高压线缆将高压发生器和透射电子显微镜主体连接起来。
高压发生器输出的电压发生变化会导致色差,因此,应尽量减少电源电压的变化。
(3)照明系统和偏转系统。
①聚光镜系统。将加速管加速的电子汇聚并照射到试样上的一组透镜称为照明透镜系统。样品上需要照明的区域大小与放大倍数有关,放大倍数越高,照明区域越小,相应地要求照明的电子束越细。聚光镜就是通过调节控制该处的照明孔径角、电流密度(照明亮度)和光斑尺寸来有效地将光源汇聚到样品上。
现代的透射电子显微镜都采用双聚光镜系统,如图3-15所示,其中α1>α2。
第一聚光镜是短焦距的强透镜,其作用是将电子枪的交叉点成一缩小的像,其束斑缩小率为1/10~1/50,将电子枪第一交叉点束斑直径缩小为1~5μm;第二聚光镜为长焦距的弱透镜,其作用是将缩小后的光斑成像在样品上。照明电子束的束斑尺寸及相干性的调整是通过第二聚光镜和其聚光镜光阑来实现的。第二聚光镜控制照明孔径角和照射面积,并为样品室提供足够的空间。光斑的大小由改变第一聚光镜的焦距来控制,第二聚光镜是在第一聚光镜限定的最小光斑条件下,进一步改变样品上的照明面积。
图3-15 照明透镜系统的光路图(www.xing528.com)
如图3-15所示的照明系统可实现从平行照明到大汇聚焦的照明条件。在图3-15(a)中,汇聚小透镜的励磁电流很强,使电子束汇聚在物镜前方磁场的前焦点位置,电子束平行照射到试样上很宽的区域,得到相干性好的电子显微像,称为TEM模式。在图3-15(b)中,关闭了汇聚小透镜的励磁电流,由于物镜前方磁场的作用,电子束被汇聚在试样上,这时的汇聚角(α1)很大,得到高强度的电子束,适合于微小区域的分析,称为EDS模式。图3-15(c)中,由于使用很小的聚光镜光阑和小的汇聚角(α2),照明区域小,能获得相干性好的电子显微像。使用这种照明条件获得纳电子衍射花样,称为NBD模式。在EDS和NBD模式下,改变聚光镜和汇聚小透镜的励磁电流,可使电子束的直径保持一定,而汇聚角α发生变化,这是适用于汇聚束电子衍射(CBED)花样观察的条件。
②偏转系统。在聚光镜系统里,还装有使电子偏转的偏转线圈。它可用于合轴调整、电子束倾斜、电子束移动、电子束扫描等。偏转系统不仅可用于照明系统,在电子枪、成像系统等进行合轴调整时都要使用。
2.成像系统 透射电子显微镜的成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。
(1)物镜。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像和电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为只有物镜“看得到”的细节才能被成像系统中其他透镜进一步放大。要获得物镜的高分辨率,需要采用强激磁、短焦距的透镜,并尽可能降低像差。物镜的放大倍数较高,一般为100~300倍。目前,高质量物镜的分辨率已达到0.1mm左右。
物镜的分辨率主要取决于透镜内极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下级之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差、像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。此外,物镜光阑位于后焦面的位置上时,可方便地进行暗场及衬度成像的操作。
在用电子显微镜进行图像分析时,物镜与样品之间的距离总是固定不变的,即物距不变。因此,改变物镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距来满足成像条件。电磁透镜成像和光学透镜成像一样可分为两个过程:平行电子束与样品作用产生衍射波经物镜聚焦后在物镜背焦面形成衍射斑,即物的结构信息通过衍射斑呈现出来;背焦面上的衍射斑发出的球面次级波通过干涉重新在像面上形成反映样品特征的像。
(2)中间镜。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,放大倍数M为0~20倍。当M>1时,可用来放大物镜的像;当M<1时,用来缩小物镜的像。在电子显微镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电子显微镜的放大倍数。
中间镜的另一功能是可方便地转换成像模式和电子衍射模式,如图3-16所示。在观察和衍射两种模式中,荧光板位置不变,投影镜是固定励磁,所以投影镜的焦距、物距和像距不变;试样不动且物镜固定励磁,所以物镜的焦距、物距和像距不变。在图像观察模式下,中间镜像平面和投影镜物平面重合,中间镜物平面和物镜像平面重合,在荧光板上得到电子图像。在衍射模式下,要降低中间镜电流,使其焦距拉长,由于中间镜的像距不变(同投影镜物平面重合),所以中间镜的物距变长,这样中间镜物平面就从物镜像平面处上移到物镜后焦面,此时,物镜后焦面的衍射谱成为中间镜的“物”,被放大后传递给投影镜,于是在荧光板上得到电子衍射花样。
图3-16 成像模式和衍射模式的中间镜转换
(3)投影镜。投影镜和物镜一样属于短焦距的强磁透镜,其作用是把经中间镜放大的像或电子衍射花样进一步放大,并投影在荧光屏上。因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数,显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰程度。有时,中间镜的像平面还会出现一定的位移,由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内,所以使荧光屏上的图像仍然清晰。
3.观察与记录系统 图像观察与记录系统包括荧光屏、照相机和数据显示等部分,在荧光屏下放置一个可自动换片的照相暗盒,照相时只要把荧光屏竖起,电子束即可使照相底片曝光。
荧光屏是涂有一层荧光粉的铝板。荧光粉通常是硫化锌(ZnS),它能发出450nm的光。有时在硫化锌里掺入杂质,使其发出接近550nm的绿光。荧光屏的分辨率取决于荧光屏上的ZnS镀层的晶粒尺寸,ZnS的晶粒尺寸为10~50μm,故荧光屏的分辨率为10~50μm。
为了屏蔽透射电子显微镜镜体内产生的X射线,采用了铅玻璃来制作观察窗。通常,加速电压越高,铅玻璃越厚。因此,对于超高压电子显微镜,从荧光屏观察衬度的细节就比较困难。
由于透射电子显微镜的焦长很长,虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距,仍能得到清晰的图像。目前,很多透射电子显微镜都配有数字化照相系统,能够直接得到观察结果的数码照片。
4.试样台与试样架
(1)试样架。能插入电子显微镜中的样品支持装置称为样品杆或试样架。将装有样品的样品杆放入透射电子显微镜有两种方式,即顶插式和侧插式。顶插式是从极靴的上方装入样品台,侧插式是从横向插入上下极靴之间。目前,大部分透射电子显微镜采用侧插式,其优点在于可从试样上方检测背散射电子和X射线等信号,探测效率高,可使试样大角度倾斜。
在观察高分辨率电子显微镜成像和电子衍射花样时,必须使试样的晶带轴与电子束入射方向平行,这就需要使用能在两个垂直方向上倾斜的试样架(双倾台),如图3-17所示。双倾台是每台透射电子显微镜必备的试样架。
除了通用的双倾台外,在做X射线能谱分析时,还需要产生比X射线背底低的铍试样架。由于铍的毒性很大,操作时禁止用手直接接触。此外,为了研究材料在不同温度下的结构,还需要使用能加热或冷却的加热试样架和冷却试样架。加热试样架的使用温度可达1300℃左右。对于冷却试样架,当采用液氮(沸点-195.8℃)作为冷却剂时,样品温度可冷却至-180℃左右。若用液氦(沸点-268.94℃)作冷却剂,样品可冷却到-250℃左右。
试样架是非常精密和昂贵的电子显微镜部件,使用时一定要小心。
(2)样品台。透射电子显微镜样品是直径不大于3mm、厚度为几十纳米的薄试样。在透射电子显微镜上装载3mm直径样品的装置称为样品台。在移动装置控制下,样品杆带着样品在x轴、y轴方向移动,以便找到所要观察的位置。
5.真空系统 真空系统由机械泵、油扩散泵、真空测量仪及真空管组成。真空系统的作用是排除镜筒内气体,使镜筒真空度至少在1.33×10-3Pa以上。目前,真空度最低的可达1.33×10-7~1.33×10-8Pa。
图3-17 侧插双轴倾斜试样架的构造和工作原理示意图
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