萃取是指从固体或液体混合物中分离出所需的有机化合物，已广泛用于有机产物的纯化和少量杂质的去除。根据被萃取物质形态的不同，萃取可分为两种：液—液萃取和固—液萃取。
②进行萃取时，先将漏斗固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。取下塞子，从漏斗的上口通过一个漏斗将欲萃取的溶液倒入分液漏斗中，然后加入萃取剂，用量一般为溶液的1/3，如图2-17所示。
③塞紧塞子，取下漏斗，右手握住漏斗口颈，并用右手的手掌顶住塞子；左手握在漏斗活塞处，拇指压紧活塞，然后把漏斗放平或向下倾斜，小心震荡，如图2-18所示。
④开始振荡时要慢，振荡几次后把漏斗下口向上倾斜，开启活塞放气，如图2-19所示。几次振荡、放气后，把漏斗架在铁圈上，并把上口塞子上的小槽对准漏斗口颈上的通气孔。
⑤待液体分层后，将两层液体分开。下层液体由下部支管放出，上层液体应由上口倒出。
⑥合并所有萃取液，加入微过量的干燥剂干燥。去除溶剂后，根据所得化合物的性质，可通过蒸馏、重结晶的方法进一步分离纯化。
图2-18 分液漏斗萃取示意图
图2-19 分液漏斗放气的正确方法
（3）乳化现象与破乳。在萃取某些碱性或表面活性较强的物质时（如蛋白质、长链脂肪酸、皂苷等），或溶液经强烈振荡后，易出现乳化现象，使溶液不能分层或不能很快分层。遇到乳化现象，可采取以下措施进行处理。
①长时间静置。
②利用盐析效应。在水溶液中先加入一定量的电解质如氯化钠或饱和食盐水溶液，以提高水相的密度，同时又可减少有机物在水相中的溶解度。
③滴加数滴醇类化合物，改变表面张力。
④加热破坏乳状物（注意防止易燃溶剂着火）。
⑤过滤，除去少量的轻质固体，必要时可加入少量吸附剂，滤除絮状固体。
⑥如在萃取含有表面活性剂的溶液时形成乳状溶液，在实验条件允许时，可小心地改变溶液pH，使之分层。
⑦当遇到某些有机碱或弱酸的盐类，因在水溶液中能发生一定程度的解离，很容易被有机溶剂萃取出水相。为此，在溶液中要加入过量的酸或碱，既能破坏水解又能达到顺利萃取的目的。
⑧遇到轻度乳化，可将溶液在分液漏斗中轻轻旋摇，或缓慢搅拌，这对破乳会有一定帮助。
（4）液体干燥。萃取的溶剂中往往会混入水分。溶解在溶剂中的水量随溶剂的不同而不同。例如，乙酸乙酯能混入相当多的水，乙醚中可混入其重量1.5％的水。为此，在蒸掉溶剂和进一步提纯所提物质之前，常常需要从有机层除去水分，即需要加干燥剂。表2-4列出了常用干燥剂的一般应用范围。
表2-4 常用干燥剂的一般应用范围(www.xing528.com)
一般把干燥剂放入溶液或液体中一起振荡或搅拌，放置一定时间，将溶液和干燥剂分离。在实际操作中，10ml的溶液需加0.5～1g干燥剂。
2.固—液萃取 固—液萃取是利用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到分离提纯的目的。固—液萃取法采用浸出法或加热萃取法。超临界流体萃取法是近年来蓬勃发展的一种工业固—液分离技术。
图2-20 索氏萃取器和简易半微量固体萃取仪
（1）浸出法。浸出法是将溶剂对固体进行长时间浸渍，使易溶解的物质与难溶物质加以分离的方法。
（2）热萃取法。实验室常用加热回流法和索氏萃取器来萃取和分离有机化合物。索氏萃取器是通过溶剂回流及虹吸现象，使固体物质连续多次被纯净的溶剂所萃取，效率极高，又节省溶剂，如图2-20所示。对于受热易分解或变色的物质不宜采用索氏萃取器进行萃取。用高沸点溶剂进行萃取时，也不易使用索氏萃取器。
在进行萃取前，先将滤纸卷成直径略小于萃取筒的柱状纸筒，并用线扎紧。在纸筒中，放入研细的欲萃取固体，轻轻压实，盖上滤纸，放入萃取筒中；然后开始加热，使溶剂沸腾，蒸汽沿玻璃管上升，被冷凝管冷凝为液体，再滴入萃取器中。待萃取筒中的溶剂面超过虹吸管上端后，萃取液自动流入加热瓶中；再蒸发溶剂，循环，使循环物富集于烧瓶中。一般需要数小时才能完成萃取。
图2-21 临界点附近的P—T相图
（3）超临界流体萃取法。利用超临界流体为萃取剂的萃取操作称为超临界流体萃取。超临界流体对脂肪酸、生物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊的溶解作用，可用于上述物质的分离。超临界流体萃取已成功地应用于食品、医药、香料等生物产品的分离过程，成为一种新兴的工业分离技术。
一般物质均具有其固有的临界温度和临界压力，在压力—温度相图上称为临界点。在临界点以上，物质处于既非液态也非气态的超临界状态，称为超临界流体。图2-21为临界点附近的P—T相图。图中，斜线所示的范围为超临界状态。不同物质的超临界参数见表2-5。
由于超临界流体黏度小、自扩散系数大，所以可迅速渗透到物体内部而溶解目标物质，快速达到萃取平衡。这是超临界流体作为萃取剂优于液体的主要特点，这在萃取固体内的有用成分时尤为重要。
表2-5 部分超临界流体萃取剂的临界参数
影响物质在超临界流体中溶解度的主要因素为温度和压力。根据萃取过程中超临界流体的状态变化和溶质分离回收方式的不同，超临界流体萃取操作主要分为等温法、等压法和吸附法，如图2-22所示。
图2-22 超临界流体萃取操作方式
图2-22（a）中所示的等温法是通过改变操作压力实现溶质的萃取和回收，操作温度保持不变。溶质在萃取槽中被高压（高密度）流体萃取后，流体经过膨胀阀使压力下降，溶质的溶解度降低，在分离槽中析出，萃取剂则经压缩机压缩后返回萃取槽循环使用。
图2-22（b）中所示的等压法是通过改变操作温度实现溶质的萃取和回收。如果在操作压力下溶质的溶解度随温度升高而下降，则萃取流体经加热器加热后进入分离槽，析出目标溶质。萃取剂则经冷却器冷却后返回萃取槽循环使用。
图2-22（c）中所示的吸附法是利用选择性吸附（吸收）目标产物的吸附（吸收）剂回收目标产物，有利于提高萃取的选择性。
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