弯曲法(bending test)[39-46]被广泛地应用于测量涂层与基体的界面结合性能。最常用的是悬臂梁弯曲、三点弯曲与四点弯曲。刘长清等[39]采用悬臂梁模型并结合声发射技术测量了厚度约3μm的TiN薄膜在Ti基体上的结合强度。他们在悬臂端悬一轻质容器,不断地向容器内注水以实现连续加载,直到出现明显且连续发生的声发射信号为止,然后通过金相显微镜观察,进一步证实界面开裂与否。Oettel等[40]采用四点弯曲法测量了厚度为3μm左右的TiN薄膜在钢基体上的结合强度。
Zhang和Li[41]采用悬臂梁模型并结合声发射仪器测量了Al2O3陶瓷涂层与铝合金基体的界面结合强度。其示意图如图1.9所示。
图1.9 悬臂梁弯曲法示意图
他们也是采用声发射技术来判断界面是否开裂,根据悬臂梁的几何尺寸和界面瞬时开裂所对应的临界载荷就可以确定界面结合的拉伸强度。这种方法的不足之处是在加载时加载端的压头容易发生滑动,从而也会产生强烈的声发射信号,这样容易将此信号误认为界面开裂的信号。他们认为加载头是否会在试件上滑动取决于试件的尺寸和载荷的大小,并给出了是否会产生滑动的临界载荷,当满足关系式
时就会产生滑动。
其中:是悬臂梁的截面惯性矩;l是悬臂梁的长度;E是金属基体的弹性模量;h是悬臂梁的高度;Fp是载荷;b是悬臂梁的宽度;μ是加载头与金属基体的摩擦系数。因此,为了避免加载头与试件间的滑动,这种实验方法必须事先估计载荷大小来确定试件的几何尺寸。此外,这种实验方法适合于较厚的涂层,文中所用的陶瓷涂层厚度达到5 mm,对于太薄的涂层,这种实验方法不适用。因为涂层太薄,基体本身的自重再加上外界载荷可能会导致涂层屈服或脆裂。另外,涂层是被固定端固定下来的,如果对于较脆的涂层,可能会在固定时,很容易使它们脆裂。Beydon等[42]采用了一种三层结构的三点弯曲实验用来测量界面结合强度。其示意图如图1.10所示。
图1.10 三点弯曲法示意图
(a)正面图;(b)横截面图
在a(基体)、b(涂层)、c(与基体对称层)三层内的正应力、剪切应力计算公式分别为
式中,Mz为弯矩;为剪力;hi、Ei、Si、Ii(i=a,b,c)分别表示所对应层的高度、弹性模量、横截面面积、横截面惯性矩;yo为横截面上的考虑点;分别为a、b、c三层在图示坐标系中的形心坐标,并有以下的关系式
这种实验情形几乎可以近似为纯剪切实验,因为在涂层与基体的界面上拉伸应力几乎为零,而主要表现出来的是切应力。因此这种实验实质上是测量涂层材料的界面剪切强度。这种方法适合于结合强度较弱的各类涂层材料。对于那些结合强度大于涂层本身的断裂强度的材料,该方法不适合。因为可能会出现界面还未开裂涂层本身就先开裂了,从而不容易测量其界面的剪切强度。
上面介绍了弯曲法测量涂层与基体的强度指标,下面介绍弯曲法测量界面结合的韧性指标。弯曲法中测量界面断裂韧性最常用的方法是双悬臂梁弯曲法。双悬臂梁弯曲法是将涂层粘接在两块刚弹性板上,如图1.11所示。
图1.11 双悬臂梁弯曲法示意图(www.xing528.com)
该方法获得的能量释放率的表达式为[44-45]
式中,FP为裂纹扩展时的临界载荷;a0为预制裂纹长度;H为试件的一半高度;B为试件的厚度;C与D为比例系数,其中C=1.3,D=0.5。
除了双悬臂梁模型外,最多的情形还是采用四点弯曲法,如图1.12所示。这种方法中,先用某种胶黏剂将两个弹性基体粘接起来,然后在最顶上的基体中开一凹槽,在弯曲载荷的作用下,裂纹将会穿过顶部的基体而进入涂层与基体的界面,并沿着界面稳态地扩展。该方法得到的能量释放率的表达式为[46]
式中,b为试件的厚度;ν为泊松比;E为弹性模量,其余参数见图1.12。
目前,该方法在微电子技术领域内测量薄膜材料的界面结合性能,被认为是最受欢迎的方法[8]。
图1.12 四点弯曲法示意图
上面介绍了弯曲法测量涂层与基体材料的界面结合性能,其实,弯曲法也被广泛地用来测量涂层的断裂韧性[47-52],如在文献[47]中就详细地陈述了采用三点弯曲法预制涂层裂纹,如图1.13所示。
图1.13 三点弯曲法预制涂层裂纹示意图
当涂层的裂纹预制好后,他们将涂层移走,然后采用图1.14所示的装置测量涂层的断裂韧性。在此方法中,他们通过预制涂层裂纹来计算涂层的断裂韧性,计算的公式为[48]
式中,PC临界载荷;h和W分别为涂层的厚度和宽度;S为两支座之间的距离;a为预制裂纹的长度;F为a/W的函数。一般来说,要预制涂层的裂纹是一件非常精细的工作,有时会出现失败,因此人们通常不采用预制裂纹的方法,而直接采用弯曲法测量所谓的裂纹扩展阻力[50-52]。
图1.14 三点弯曲法测量涂层的断裂韧性
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