界面结合强度的拉伸法测量及其应用

拉伸法［11－29］是目前一种被广泛采用测量涂层体系界面结合强度指标的方法。这种方法分两种：一种叫侧向基体拉伸法（tensile test）［11－20］，最早由Agrawal和Raj［11］提出，其示意图如图1.2所示。

图1.2　侧向基体拉伸法示意图

这种方法主要用来测量界面结合的剪切强度，其理论基础来源于纤维增强复合材料中的剪滞模型（shear－lagmodel）［15］，即涂层所受的任何应力都必须经由涂层与基体的界面来传递，表达式为

式中，h为涂层的厚度；τ（x）为界面的切应力；σ为涂层内的正应力；a为断开后的小块涂层粘接在基体上的一半长度。在拉伸载荷作用下，小块涂层内的正应力与界面上的切应力分布如图1.3所示。

图1.3　小块涂层内的正应力与界面上的切应力分布

Agrawal和Raj［11］的实验对象为脆性Si薄膜与韧性纯铜基体材料，Si薄膜的厚度为60 nm。在拉伸载荷的作用下，脆性Si薄膜沿与垂直拉伸的方向开裂，当裂纹达到饱和之后，即裂纹的数量不再随着拉伸应变的增加而增加的时候，涂层与基体的界面剪切强度可按下式计算

式中，δmax为涂层裂纹最大间距；σb为涂层的断裂强度。在得出这一公式的过程中，Agrawal和Raj［11］做了一个很大假定，即假定界面切应力沿着界面呈正弦函数规律分布，这种假设存在一定的局限性。Chen等［14］认为界面切应力不应该按正弦规律分布，而应该按椭圆函数分布，并且得出了一个求解界面剪切强度的公式

式中，λ0为横向裂纹达到饱和后的平均裂纹间距；其他符号的意义与式（1.2）中相同。

Xie和Wei［16］采用此方法测量了脆性的Al2O3薄膜与韧性Al－5％Mg基体的界面剪切强度。他们采用此方法，获得了在裂纹饱和前和临近饱和时的涂层表面开裂图片，其分别如图1.4（a）、（b）所示。

图1.4　Al2O3薄膜与韧性Al-5％Mg基体的开裂特征［16］

（a）涂层裂纹饱和前开裂特征；（b）涂层裂纹临近饱和时开裂特征

他们采用的Al2O3薄膜的厚度为0.1μm，基体的厚度为1 mm。但是他们并没有采用公式（1.2）计算，而是采用了ABAQUS有限元分析软件，通过建立薄膜与基体界面的粘接模型（cohesive interfacemodel），采用平面应力的四节点缩减积分单元，计算了变化宽度的小块涂层与基体界面的正应力与切应力分布场，估计出了该种材料体系的界面剪切强度值。在有限元建模的过程中，为了更加精确地获得界面塑性变形和界面应力分布的规律，在界面区域和裂纹边界上必须有足够的网格划分密度，以此减少由于网格稀疏所带来的计算误差。

Chen等［17］采用此方法测量了厚度为1.3μm的TiN薄膜与304钢基体的界面结合强度，同时他们对此模型进行了修正，考虑了TiN薄膜内的残余应力对测量界面结合强度的影响。Shieu和Shiao［18］采用此方法测量了厚度为0.1μm的SiOx薄膜分别在Au和Cu基体上的界面结合强度。另外，戴耀等［19］提出将界面当成离散线的方法来计算界面的剪切强度。(www.xing528.com)

Song等［20］采用侧向基体拉伸法测量了锌（Zn）涂层界面结合强度，其时导致的界面开裂如图1.5所示。

图1.5　侧向基体拉伸法测量Zn涂层界面结合强度时导致的界面开裂［20］

在此拉伸法中，他们将界面临界开裂时的裂纹尖端的最大主应力作为界面结合强度的大小，界面临界开裂时的应力状态是通过有限元计算得到的。临界界面开裂时，该点处的主应力计算公式为经典材料力学中的公式，即

郑小玲和游敏［21］指出，侧向基体拉伸法仅适于测定弹性模量大于金属基体的脆性薄膜，即适合于第Ⅳ类，并且测试值与界面结合强度的真实值可能存在较大差异，而当涂层的变形能力大于金属基体的变形能力时，该法就无法测定涂层与金属基体间的界面结合强度。但是这种方法非常适合于界面强结合的脆性涂层／韧性基体体系，因为这种方法利用了涂层本身的几何特征（如涂层的厚度）和涂层的开裂特征（如裂纹最大间距、饱和裂纹密度等）来计算剪切强度。

另一种叫垂直拉伸法（pull－off test）［22－30］。这种方法的实施是用某种胶黏剂（如环氧树脂）将涂层表面粘接在某一能够方便施加载荷的物体上，如大头钉等，然后在该物体的一端施加拉伸载荷，其示意图如图1.6所示。

评价该种材料体系的界面结合强度非常简单，即根据涂层与基体的界面断开所对应的载荷Fp除以涂层与基体的接触面积A，即平均拉伸强度为其界面结合的拉伸强度。计算公式为

图1.6　垂直拉伸法示意图

这种方法的好处在于能够较准确地和定量化地测量出界面结合的拉伸强度，但是测量的结合强度值有一限度，通常为小于90 MPa［30］。同时，这种方法的不足之处是如果胶黏剂的粘接强度小于涂层与基体的界面拉伸强度，就会导致实验失败。这类似于比较简单的胶带法（tape test）［10］。因此，要采用这种实验方法来测量界面拉伸强度的前提条件是胶黏剂的粘接强度要大于涂层与基体材料的界面拉伸强度。对于这种方法，Turunen等［23］采用了ABAQUS有限元软件模拟该种实验，他们在基体的上下两个面上采用薄膜单元，在其他处采用轴对称的二维线性连续单元，同时分别考虑了弹性基体与刚性基体两种模型对测量结果的影响，得出采用弹性基体模型的结合强度值要小于刚性基体模型的结合强度值，原因是刚性基体将应力集中转移到了涂层与胶黏剂的界面上。

侧向基体拉伸法除了用来测量涂层体系的界面结合性能外，还用来测量涂层的韧性指标。例如Harry等［31－33］采用微小的拉伸平板试件测量了涂层的断裂韧性，其中涂层的临界能量释放率可以采用下式计算，即

式中，Ef和Es分别为涂层与基体的弹性模量；hf为涂层的厚度；为涂层的临界开裂应力；为基体的屈服强度；为取决于模量比的一个函数，这些值可以在文献［34］中找到。当得到涂层的临界能量释放率之后，涂层的韧性可以通过公式

而得到。他们采用此方法测量了厚度为1.8μm的钨（W）膜的断裂韧性和厚度为16μm的钨－碳膜的断裂韧性，其值分别为0.2 MPa·m1／2和1.0 MPa·m1／2。