为了确定材料的物相与元素组成，我们对制备的样品进行了XRD 分析，如图3.2.1 所示。对于掺杂Y 的量为2%和4%的ZnO 样品，所有的衍射峰都与标准纤锌矿结构的标准卡片[JCPDS（36-1411451）]对应得很好，没有任何第二相被检测出来，但是其晶格常数与未掺杂的ZnO 样品相比有所增大。但是掺杂量在6%和8%时，Y2O3 物相很明显地出现在样品中。这就表明在较低的掺杂浓度时，Y 原子可能会填补ZnO 的晶格空位，但是在较高的掺杂浓度时（大于6%）就会形成新的Y2O3 相。另外，由于掺杂量在2%和4%的ZnO 样品没有探测到其他第二相的衍射峰，表明存在于该样品中的含Y 元素的第二相尺寸很小并且均匀地分散在样品中，这是因为当晶体的尺寸小于3 nm 时，XRD 衍射是不容易探测到的。这种情况很容易出现在两相系统中，即当第二相的量非常少并且均匀地分布在母相的晶界上。这也就是说，当掺杂Y 元素的量在2%和4%时，产生的第二相氧化物拥有更小的晶体尺寸。而当掺杂量在6%和8%时，新的Y2O3 相就会从母相的晶界上析出并且晶体尺寸大于3 nm。
表3.2.1 列出了用谢乐公式计算的未掺杂和掺杂不同Y 元素量的ZnO 微球的晶格常数和晶粒尺寸的变化，我们发现晶格常数a 和c 及晶粒尺寸都随着Y 掺杂量的升高而增大，表明掺杂Y 使ZnO 的晶体结构发生了一定的变化。这是因为Y3+的半径0.92 Å 比Zn2+的半径0.74 Å 大，这就使在掺杂Y 后ZnO 的晶格常数增大。
图3.2.1 掺杂不同比率Y 的ZnO 微球的XRD 衍射图谱
表3.2.1 ZnO 纳米颗粒及不同Y 掺杂量的ZnO 微球的晶格常数
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图3.2.2 为所制备样品的SEM 照片，从图3.2.2（a）可以看出制备的ZnO 呈现出均匀的球形结构，并且较为分散，图3.2.2（b）、（c）和（d）为该ZnO 微球的局部高倍率SEM 照片，该微球表面比较粗糙，并且是一种空心结构，这从一个破损的微球可以看出来。有趣的是，这种微球是由150 nm 左右的纳米棒和纳米颗粒通过自组装的方式有规律地组成的，纳米棒呈放射状地排列组成球的外壳的架构，而纳米颗粒则填补在这些纳米棒的空隙中，这就形成了一种多孔的纳米结构。我们对这种空心多孔的结构进一步进行了TEM 电镜表征，从图3.2.3（a）可以明显地辨别出该球的边缘和中心是黑白分明的，从而进一步证明了合成的ZnO 微球是一种中空结构。图3.2.3（b）和（c）为该ZnO 微球边缘的TEM 照片，我们可以清晰地辨认出空洞，同时可以发现该球是由纳米棒和纳米颗粒组装而成的。图3.2.3（d）为该球边缘的高倍率TEM 照片，可以看到非常清晰的晶格条纹，从中计算得出相邻的两晶面间的间距约为0.26 nm，这与六方纤锌矿ZnO 的（0001）面的晶面间距相吻合，这表明ZnO的纳米棒是朝着[0001]方向生长的。
图3.2.2 制备样品的SEM 照片
图3.2.2（e）、（f）和（g）为Y 掺杂后的ZnO 微球的SEM 图，可以看出掺杂Y 后该ZnO 微球的外观形貌没有发生变化，但是通过焙烧之后这些球的直径变大了。图3.2.2（h）为采用普通沉淀法制备得到的纳米ZnO 颗粒，平均尺寸为50 nm 左右。图3.2.3（e）、（f）和（g）为Y 掺杂后的ZnO 微球TEM 照片，从图中可以看出掺杂Y后，该ZnO 微球依然保持空心和多孔结构，并且纳米棒也沿着[0001]方向生长。为了准确地鉴定样品的化学组成，我们对未掺杂和掺杂4%Y 的ZnO 微球进行了EDS分析，如图3.2.3 （h） 所示。未掺杂的ZnO 微球的化学组成为40.4% O和59.6%Zn，掺杂Y 后的ZnO 微球的化学组成为34.21% O 和63.78% Zn 和2.01%Y，从而表明Y 元素已经掺入ZnO 的母体中。进一步对单个ZnO 微球进行EDS Mapping 分析表明，Y 元素不是单独地分布于ZnO 的表面区域，而是均匀地分布于ZnO 微球中，另外也证实了第二相氧化物出现在掺杂量为4%Y 的ZnO 微球中，这与XRD 结果吻合得很好。
图3.2.3 样品的TEM 电镜照片
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