如何确定制备产物的纯度？

为了确定制备产物的结晶相和化学成分，我们首先进行了X 射线粉末衍射（XRD）分析。结果表明，图2.8.1 中的衍射峰明显强烈并且很尖锐，表明样品高度结晶。样品的所有衍射峰可以在纤锌矿型ZnO（JCPDS 卡No.36-1451）中，没有明确证据证明有杂质存在，这表明最终产品的纯度高。

图2.8.1　卷状、肺叶状、花状和球状ZnO 的XRD 衍射图谱

图2.8.2 （a）、（b）展示了ZnO 样品的SEM 图像，从中可以看出ZnO 产物显示片状形态。对放大的SEM 图像进行更仔细的检查[图2.8.2（b）]，图中显示这些纳米片自发卷起并具有类似涡卷的结构。这种类似涡卷的结构松散地堆叠在一起以形成简单的层次结构。对放大的SEM 图像进行更仔细的检查[图2.8.2（b）]，图中显示这些纳米片自发卷起并具有类似涡卷的结构。这种类似涡卷的结构松散地堆叠在一起以形成简单的层次结构。图2.8.2（c），（d）展示了ZnO 样品的SEM 图像，从中可以看出ZnO 纳米片像肺叶中的血管布置一样组装。对放大的SEM 图像进行更仔细的检查[图2.8.2（d）]，从图中可看出这些纳米片交错生长在一起，从而使肺叶状的ZnO 具有许多孔。图2.8.2（e），（f）展示了ZnO 样品的SEM 图像，其中的确可以看到许多均匀分布的花状纳米结构。花瓣由许多精心安排的薄纳米片构成。显然，由于花朵松散地绽放并且没有交叉相互作用，这些纳米片定期排列。此外，这些纳米片是以逐层的方式自动组装的，具有形成花状形态的大间隙，并且最终进化成分层结构。图2.8.2（g），（h）显示了ZnO 样品的SEM 图像，发现所获得的ZnO 产物采取平均尺寸为400 ～500 nm 的单分散球体。单个ZnO 球体放大的SEM 图像显示在图2.8.3（h）中，从其中发现ZnO 球体由许多交织在一起的纳米片构成。这些纳米片是有序的和紧凑的，缩小了相邻纳米片之间的间距，增加了孔数。这种独特的层状球状结构具有许多孔隙和间隔，对提高ZnO 的气敏性能起着重要的作用。(www.xing528.com)

图2.8.2　卷状、肺叶状、花状和球状ZnO 的SEM 图

测量氮吸附-解吸等温线去确定涡形状、肺叶状、花状和球状ZnO 产品的比表面积和孔径分布，图2.8.3 显示了ZnO 产物的氮吸附和解吸等温线和相应的Barret-Joyner-Halenda（BJH）孔径分布图（图2.8.3 的插图）。可以观察到，制备的ZnO 产物的所有等温线都表现出Ⅳ型等温线，在P/P0 为0.78 ～0.98 时具有明显的磁滞回线，证明了具有介孔材料的特征。基于BJH 法和氮等温线的解吸分支，计算出的孔径分布表明：涡旋状、肺叶状、花状和球状ZnO 的孔径分布计算值分别约为13.2 nm，32.3 nm，23.6 nm 和46.4 nm。众所周知，孔结构可以提供更多的隧道将气体转移到ZnO 中，这可以增强测试气体的吸附，因此，提高了感测性能。除了孔结构之外，比表面积是传感器材料的理想特征。涡旋状、肺叶状、花状和球状ZnO 的BET表面积分别为19.7 m2/g，37.9 m2/g，26.3 m2/g 和56.2 m2/g。从测量数据可以看出，在所有4 个样品中，由于其异常多孔和间隙分层结构，球状ZnO 呈现出最大的比表面积和孔径，预期其具有优异的气敏性能。