湿化学法是先将材料所需组分溶解在一定量的溶剂中形成均匀溶液，然后通过反应沉淀得到所需组分的前驱物，再经过热分解得到所需物质。湿化学法设备简单、原材料容易获得、化学组分易控制，且制得的纳米结构纯度高、均匀性好，因此得到了很多科研人员的青睐。
由于我们的工作是围绕着水热法制备ZnO 纳米材料来开展的，因此，在这里只对水热合成法作了介绍。水热合成法（hydrothermal method）作为湿化学方法中最重要的合成方法之一，它在制备无机材料中能耗相对较低、适用性较广，既可以得到超细粒子，也可以得到尺寸较大的单晶体，还可以制备无机陶瓷薄膜，并且所用原料一般较为便宜，通过在液相快速对流中进行，产率高、晶型好、产物易分散、形貌多样。通过对反应温度、压力、处理时间、溶液成分、pH 值的调节和前驱物、矿化剂的选择，可以有效地控制反应和晶体生长。反应在密闭容器中进行，可控制反应气氛而形成合适的氧化还原反应条件，获得其他手段难以取得的亚稳相。采用水热合成法制得的ZnO 产物通常具有结晶性好、尺寸均匀、纯度高等优点。水热合成方法除了在制备特殊形貌与结构的ZnO 纳/微米材料上具有优势外，也可以用于在基底上制备ZnO 的颗粒膜、纳米棒/线阵列和纳米管阵列。将水热合成法、CVD 和热蒸发法相比，水热合成法有成本低廉、工艺简单、对设备要求低等优点。图1.1.9 为水热法制备ZnO 纳米粉体的高压反应釜，它由垫片、钢制釜体和聚四氟乙烯内胆等构成。
图1.1.9 高压反应釜
Zeng Yi 等人采用水热合成法制备出了榛子状的ZnO 微晶体，从图1.1.10（a）可清晰地观察到，ZnO 微晶由两个不对称的孪生双锥体通过共用一个基准面构成，其形貌结构特点类似坚果中的榛子。图中箭头1 和2 分别指向了垂直和水平方向排列的单个ZnO 微晶，更直观地说明了榛子状ZnO 微晶的形貌结构特点：①不对称双锥体中间有一个明显的晶界，其截面为正六边形；②双锥体的生长极不平衡，较大锥体为六角底圆锥形状。图1.1.10（b）为单个榛子状ZnO 微晶体的FESEM 图像，从图中可知，较为发达锥体的顶端表面较粗糙，底部表面光滑；不发达锥体由大量的ZnO 纳米颗粒构成，其表面从顶到底都非常粗糙。(www.xing528.com)
Zeng Yi 采用表面活性剂辅助水热法合成了一种纳米棒聚集的花状结构。从图1.1.11 中可以看出，单个花状ZnO 微结构由许多紧密排列在一起的ZnO 纳米棒构成，ZnO 纳米棒的表面比较粗糙，其直径为50 ～280 nm，长度为1 ～1.5 μm。所有的纳米棒并不是均匀地发散排列，而是部分ZnO 纳米棒沿特定的方向聚集在一起。另外，六角片（盘）、花状（管束）结构、树枝状和中空微米球等均采用水热法制备出来，因此水热法已经成为人们制备纳米材料形貌的一种非常重要而且简单易行的方法。
图1.1.10 榛子状的ZnO 微晶体
图1.1.11 花状ZnO 产物
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