石墨是由许多石墨烯片层通过范德瓦耳斯力堆叠在一起形成的。因此,原则上如果可以破坏石墨片层之间的作用力,就可以从高纯度石墨中分离出石墨烯。微机械剥离法即通过对石墨施加机械力,从而将单层或少层石墨烯纳米片层从石墨晶体上剥离出来。最初Viculis等[16]使用金属钾嵌入纯石墨片,然后在乙醇中超声处理,将其剥离形成碳片层的分散体。透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)分析显示每个碳片层中存在(40±15)层石墨烯。尽管这些碳片层比少层石墨烯厚得多,但该方法证明了从石墨中剥离石墨烯的可行性。该方案仍需要很多改进才能最终得到少层石墨烯。Novoselov等花费了近20个月找到了解决方案,通过重复机械剥离得到了少层石墨烯甚至单层石墨烯。他们用透明胶带将高定向热解石墨晶体按压到二氧化硅基片表面,并反复进行该步骤实现多次剥离,最终首次得到了单层石墨烯,也由此证明了常温下二维晶体结构可以稳定存在[2]。该技术后来被用于制备许多其他材料的二维原子晶体,包括BN、MoS2等[17]。这种生产石墨烯片的过程非常简易且可靠,引起了科学界的广泛关注。随后有研究者在原始工艺基础上,通过改进高定向热解石墨在硅衬底上的键合使剥离过程更可控,从而制备出更大面积(约100 μm2)的石墨烯片层[18]。另有研究者通过将石墨块黏合到硼硅酸盐玻璃上剥离,在基底上留下单层或几层石墨烯,制备了毫米级尺寸的单层至少层石墨烯[19]。微机械剥离法具有操作简单,得到的石墨烯样品杂质少、品质高等优势,但是该方法效率低下,制作成本偏高,虽然有很多工作努力提高微机械剥离法获得的石墨烯样品尺寸,但到目前为止成效有限,且无法控制石墨烯层数,以上缺陷均限制了该方法用于石墨烯的工业化量产。(www.xing528.com)
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