(1)酚醛树脂的合成
将100g熔融的苯酚(P)、蒸馏水、以及部分的NaOH(40%)溶液加入到四口烧瓶中,在50℃条件下搅拌5min后,加入第一批甲醛;然后在20~25min内水浴条件下缓慢升温至90℃,在此温度条件下反应40min后,加入第二批甲醛和NaOH溶液;在90℃条件下反应30min后,加入第三批甲醛,在90℃条件下反应30min,迅速冷却至40℃出料,得到酚醛树脂,树脂的摩尔比F/P,为2.2。
(2)氢氧化钠/尿素水溶液处理橡椀单宁共缩聚改性酚醛树脂的合成
①氢氧化钠/尿素水溶液处理橡椀单宁(U-VT)
第一步,氢氧化钠/尿素水溶液的配置:将尿素、氢氧化钠和蒸馏水按照12:7:81的比例配置成离子溶液。(www.xing528.com)
第二步,将中性的橡椀单宁(VT)粉末缓慢加入到氢氧化钠/尿素中,其比例为橡椀单宁的质量按氢氧化钠/尿素水溶液质量的40%加入。然后在50℃条件下搅拌20min,冷却至常温后,在室温条件下搅拌24h。
②制备不同替代率氢氧化钠/尿素水溶液处理橡椀单宁共缩聚改性酚醛树脂(U-VTPF)
将一定量熔融的苯酚、蒸馏水、以及部分的NaOH(40%)溶液加入到四口烧瓶中,在50℃条件下搅拌5min后,加入第一批甲醛;然后在20~25min内水浴条件下缓慢升温至90℃。在此温度下反应10min后,加入第一批落叶松单宁预处理液,反应30min;加入剩余的橡椀单宁预处理液和第二批甲醛、氢氧化钠溶液,在90℃恒温条件下反应30min;加入第三批甲醛反应30min后,迅速冷却至40℃出料,得到氢氧化钠/尿素处理橡椀单宁共缩聚改性酚醛树脂(U-VTPF)。其中橡椀单宁添加由替代量决定,替代量为U-VT/(U-VT+P)的质量比,本研究分别制备了替代率为10%~40%的U-VTPF树脂。
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