树脂的结构表征方法和技术优化

（1）傅立叶变换红外光谱（FTIR）：

用冷冻干燥法去除单宁、纯酚醛树脂和橡椀单宁共缩聚改性酚醛树脂（VTPF）中的所有水分，然后将干燥后的树脂研磨成200目的样品粉末。采用压片法对树脂进行红外光谱测试：将树脂样品粉末与溴化钾（KBr）按1：100比例混合压制溴化钾片，进行红外测试。实验参数为：扫描范围4000～400cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数为32次。使用仪器型号为Nicolet 6700型红外光谱。

（2）13C NMR测试分析：固体13C NMR，在Bruker DRX500Hz核磁共振仪进行测试。(www.xing528.com)

（3）MALDI-TOF测试分析：使用AXIMA型基质辅助激光解吸电离飞行质谱仪（MALDI-TOF，AXIMA Performance，日本）对单宁、酚醛树脂以及单宁改性树脂进行质谱分析。将样品溶于丙酮与水的混合溶液中，浓度为5mg/mL；将样品溶液与2，5-二羟基苯甲酸（DHB，10mg/mL）的基质以及阳离子化试剂NaCl（0.1M）按照等体积的比例混合。取混合溶液1.5μL置于MALDI-TOF样靶上，当溶剂全部挥发后，将样品靶导入仪器开始测试。MALDI-TOF的测试，采用波长为337nm的氮激光器进行激发，测试使用模式为正离子-线性飞行，校正参照物为标准物质红磷，质谱质量测定范围依据样品吸收情况调整。

（4）场发射扫描电子显微镜（SEM）观察分析：将树脂倒入锡箔纸折成的容器中，液面高度控制约为5mm，先将样品在真空干燥箱中抽真空，去除液体中的气泡，在80℃条件下放置40min去除部分水分，最后将样品在120℃条件下固化3h。树脂固化后，对表面和断面进行标记，观察树脂固化后的断面。样品表面用日本Hitachi Mciooo离子溅射仪进行喷金镀膜，注意在整个操作过程中，需要避免样品表面被污染。将样品放在日本JSM-6500F（FE-SEM）冷场发射扫描电镜下进行观测。