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马占相思单宁改性酚醛树脂(PTF)的优化制备方法

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:在此温度下反应10min后,加入第一批马占相思单宁预处理液,反应30min;加入剩余的马占相思单宁预处理液和第二批甲醛、氢氧化钠溶液,在90℃恒温条件下反应30min;加入第三批甲醛反应30min后,迅速冷却至40℃出料,得到碱性处理液处理马占相思单宁共缩聚改性酚醛树脂。

马占相思单宁改性酚醛树脂(PTF)的优化制备方法

(1)酚醛树脂的合成

将熔融的苯酚蒸馏水、以及部分的NaOH(40%)溶液加入到四口烧瓶中,在50℃条件下搅拌5min后,加入甲醛150g;然后在20~25min内水浴条件下缓慢升温至90℃,在此温度条件下反应30min后,加入第二批甲醛和NaOH溶液;在90℃条件下反应30min后,加入第三批甲醛,在90℃条件下反应30min,迅速冷却至40℃出料,得到纯酚醛树脂,树脂的摩尔比F/P为2.2。

(2)碱性处理液处理马占相思单宁共缩聚改性酚醛树脂的合成

①碱性处理液处理马占相思单宁(U-VT)

第一步,尿素/氢氧化钠碱性处理液的配置:将尿素、氢氧化钠和蒸馏水按照一定的比例配置成离子溶液。(www.xing528.com)

第二步,将中性的马占相思单宁(VT)粉末缓慢加入到碱性处理液中,其比例为马占相思单宁的质量按碱性处理液质量的40%加入。然后在50℃条件下搅拌20min,冷却至常温后,在室温条件下搅拌4h。

②制备碱性处理液处理马占相思单宁共缩聚改性酚醛树脂(U-PTF)

将一定量熔融的苯酚、蒸馏水、以及部分的NaOH(40%)溶液加入到四口烧瓶中,在50℃条件下搅拌5min后,加入第一批甲醛,然后在20~25min内水浴条件下缓慢升温至90℃。在此温度下反应10min后,加入第一批马占相思单宁预处理液,反应30min;加入剩余的马占相思单宁预处理液和第二批甲醛、氢氧化钠溶液,在90℃恒温条件下反应30min;加入第三批甲醛反应30min后,迅速冷却至40℃出料,得到碱性处理液处理马占相思单宁共缩聚改性酚醛树脂。

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