2.3.3.1 甲醛溶液含量的测定及标准曲线的绘制
实验前测定甲醛溶液中的甲醛含量,能更好地确定参与反应的甲醛的量,有利于后续结构分析更准确。
精确称量2.5g左右的甲醛溶液(浓度35%~40%)移至1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。
甲醛溶液浓度按下述方法标定:
量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液(0.1mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后,加入15mL 1mol/L硫酸溶液到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定,滴定接近终点时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液变为物色为止。同时用20mL蒸馏水做平行试验。
甲醛溶液按下式计算:
式中:
c1——甲醛浓度,mg/L;
c2——硫代硫酸钠溶液的浓度,mg/L;
V0——滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
15——甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,g/mol。
PTUF树脂的理化性能按照GB/T14074-2006中的3.5~3.16规定检测。
2.3.3.2 固含量及黏度的测定
(1)固含量测定:取2g左右树脂(精确至0.1mg)滴于铝箔上称质量,在烘箱中于120℃烘干至质量恒定,称质量,按以下公式计算固含量(S)。
式中:GS—试样干质量,g;
GL—树脂质量,g。
(2)黏度测定:采用NDJ-1旋转黏度计在25℃下测定。根据GB/T14074-2006进行。
2.3.3.3 游离酚含量的测定
根据GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定进行。
树脂游离苯酚含量按下式计算
式中:
p——游离苯酚含量,%;(https://www.xing528.com)
V1——空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.01568——1mL浓度为c(Na2S2O3)=0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚含量的摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m——试样质量,单位为克(g)。
2.3.3.4 游离甲醛含量测定
根据GB/T14074.16-93进行。
甲醛含量按下列公式计算:
式中:
F——游离甲醛含量,%;
V1——试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;
0.03003——与1.0mL氢氧化钠标准溶液(mol/L)相当的甲醛的质量,g。
2.3.3.5 胶合板的压制
①单板:杨木单板400mm×400mm×1.7mm,含水率8%-12%,张家港荣丰木业有限公司提供。
②调胶:PUF胶60份,面粉9-12份,凹凸棒粉6份,搅匀。
③施胶量:280-300g/m2(双面),人工辊涂。
④压板工艺:涂胶后闭合放置1-2h后热压。热压温度PUF胶130±5℃;压力1.0MPa;热压时间5min。
2.3.3.6 胶合板的检测
压制的胶合板室温放置5-7天后检测。胶合强度按GB/T17657-1999中4.15规定检测;甲醛释放量按该标准中的4.12干燥器法检测。
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