PFS，PFSLA和PLLA的13C NMR图谱如图6-4。在图6-4（a）中，各个主要化学结构都可以找到相应的信号峰。因为PLLA为羟基封端的大分子二醇，BHF为二元醇而SA为二元酸，PLLA嵌段可能与PFS嵌段相连，也可能与SA相连；而PLLA与BHF二元醇不可能相连。所以就存在两种嵌段连接方式，第一种为分子设计时希望得到的结构，即PFS与PLLA相连方式；第二种为PLLA嵌段被SA扩链的方式，即PLLA与SA相连的方式。
图6-4(www.xing528.com)
（a）PFS，PLLA，PLLA/SA和PFSLA嵌段共聚物；（b）13C NMR图谱169～172 ppm部分的放大图；（c）171.4～171.9 ppm部分的放大图；（d）1H NMR图谱的2.50～2.90 ppm部分
化学位移位于170×10-6处的信号峰代表羰基结构，并且能够帮助确定PFSLA中嵌段的连接方式，如图6-4（b）所示。可以看到，g峰属于PFS中SA重复单元上的羰基结构，可以看到g峰随着PLA含量的增多相对强度逐渐减小。另一方面，c峰属于PLA重复单元中的羰基结构，其强度随着PLA含量的增高而增强。从图6-4（c）中可以看到，位于171.7×10-6处的信号峰g+g2的附近还存在两个强度较弱的信号峰g1，g3。g1和g3信号峰在PFSLA-4/1和PFS的图谱中难以观察到，但在PFSLA-1/1和PFSLA-1/4中却非常清晰，表明g1和g3属于连接聚合物嵌段的SA中的羰基结构。而这些嵌段可以是PFS和PLLA的SA中的羰基结构，或只是连接PLLA的SA中的羰基结构。
从图6-4（c）中也可以发现，g1峰在PFS/SA图谱难以观察到，表明g1峰属于连接PFS和PLLA链段的SA羰基结构，g3属于连接PLLA的SA的羰基结构。基于以上结果，可以得出PFSLA为嵌段共聚物。另外，通过1H NMR图谱可以看到，PFS与PLA-SA聚合物中在2.75×10-6左右都没用明显的信号峰，而PFSLA共聚物却都有着明显的信号峰，见图6-4（d），这正证实了PFS和PLLA链段的连接，为PFSLA是嵌段共聚物提供了有力证据。
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