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制备聚乳酸基嵌段共聚物的实验步骤

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:图6-1羟基封端PLLA制备示意图6.2.2.2 制备聚乳酸基嵌段共聚物在氮气气氛下,BHF与SA和PLLA添加到20 m L脱水二氯乙烷中,进行混合。热压过后,样品被淬火至40℃并保温3 h,最后在室温下经过24 h放置以确保DA反应的充分进行。

制备聚乳酸基嵌段共聚物的实验步骤

6.2.2.1 制备羟基封端聚乳酸(PLA)

1-丙交酯(10.0 g,69.4 mmol)通过乙二醇(0.22 g,3.46 mmol)和少量催化剂引发。在氮气气氛和120℃条件下,搅拌24 h后,得到的产物经过氯仿溶解和过量甲醇沉淀,过滤得到白色固体PLLA(9.2 g,92.0%,M n=3 200 g/mol(1H NMR),M n=4 000 g/mol(GPC),M w=5 040 g/mol,PDI=1.26),见图6-1。

图6-1 羟基封端PLLA制备示意图

6.2.2.2 制备聚乳酸基嵌段共聚物(PFSLA)

在氮气气氛下,BHF(1 g,7.80 mmol)与SA(0.92/0.94/0.99 g)和PLLA(0.14/0.56/2.4 g,0.035/0.14/0.56 mmol)添加到20 m L脱水二氯乙烷中,进行混合。然后向反应体系中缓慢添加5.70 g N,N-二甲基-4-氨基吡啶(DMAP)和5.88 g N,N′-二异丙基碳二亚胺。反应在室温下进行一天后,溶剂被挥发掉,产物经过沉淀和过滤提纯。LA/BHF重复单元比例设计为1/1,1/4或4/1,COOH/OH=1/1,实际的嵌段共聚物组分通过1H NMR计算并列于表6-3中。只含有PLLA和SA组分的共聚物也按照上述制备方法制备而得,作为参照物来决定嵌段共聚物的结构。

图6-2 聚乳酸嵌段共聚物(PFSLA)制备示意图(www.xing528.com)

表6-3 嵌段聚合物的实际的组分比例和分子量结果

续表

6.2.2.3 制备聚乳酸基网络聚合物(PFSLA/M)

PFSLA和M 2共混物(F/M=2/1,3/1,4/1或6/1)溶于氯仿中,用于溶液成膜,如图6-3。薄膜夹在两个铝片之间(0.2 mm厚)进行热压,热压温度为130℃,压力为5 MPa,时间为5 min。热压过后,样品被淬火至40℃并保温3 h,最后在室温下经过24 h放置以确保DA反应的充分进行。PFSLA-1/1与M2制备的自修复聚合物表示为PFSLA/M-x/1,x=2,3,4,6。

图6-3 聚乳酸基自修复聚合物(PFSLA/M)制备示意图

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