如图4-2，向置于冰浴中盛有30 m L无水四氢呋喃的两口烧瓶中滴加5 g HMF，磁力搅拌10 min，然后在5 min内缓慢添加入3 g硼氢化钠。反应过程中放出氢气，需要保持两口烧瓶一口保持畅通排放氢气，另一口接装有稀释的2N盐酸溶液的滴液漏斗。待硼氢化钠加入后，继续搅拌20 min，然后逐滴加入盐酸溶液直到反应溶液呈中性。然后将反应液倒入分液漏斗，并添加10 m L过饱和食盐水和10 m L乙酸乙酯。分液过程中，摇匀并放气。分液过程重复三次，过程中不再添加饱和食盐水。收集到的乙酸乙酯溶液层和水层分别在45℃和65℃下旋转蒸发仪蒸干。向乙酸乙酯溶液层得到的黏稠液体添加少量乙酸乙酯，放入-5℃的冰柜进行BHF的重结晶。向水层得到的淡黄固体添加乙酸乙酯清洗，将不溶于乙酸乙酯的食盐固体过滤，剩下的滤液放入-5℃的冰柜进行BHF的重结晶。经过24 h左右的重结晶，得到淡黄色BHF晶体，过滤后于室温真空烘箱烘干24 h，称重。所得产物的1H NMR图谱如图4-3。
图4-2 BHF的制备示意图
图4-3 BHF的1H NMR图谱
4.2.2.2 PFS的制备
如图4-4，2.0 g BHF与1.8 g SA在5.9 g脱水剂N，N′-二异丙基碳二亚胺（DIC）和5.7 g催化剂N，N-二甲基-4-氨基吡啶（DMAP）的作用下，在室温和磁力搅拌条件下发生缩合，溶液为二氯甲烷，反应时间为24 h。所得反应混合液逐滴加入过量甲醇（过量甲醇体积为反应混合液体积的10倍左右），并用少量氯仿清洗残余在反应烧瓶中的反应物，清洗液一并倒入过量甲醇。经过沉淀和过滤，所得白色粉末经过24 h室温真空烘箱烘干，称重，并用于下一步实验。所得PFS具有5 700数均分子量，15℃左右的T g和80℃左右的熔点。1H NMR图谱如图4-5所示。
图4-4 PFS的制备示意图(www.xing528.com)
图4-5 PFS的1H NMR图谱
4.2.2.3 制备双马来酰亚胺
双马来酰亚胺制备过程分为两步（图4-6）：首先，将三甘醇二胺（0.032 mol）缓慢滴加到马来酸酐（0.063 mol）的氯仿溶液（35 m L）中，滴加过程在8℃和氮气气氛下进行。反应物在室温下搅拌2 h后，过滤得到中间产物双马来酰胺酸（产率83%）。然后，双马来酰胺酸（0.017 mol），三乙胺（0.011 mol）和乙酸钠三水合物（0.013 mol）加入丙酮（30 m L），然后再加入乙酸酐（0.108 mol）。反应混合物加热回流2.5 h后，得到的浓缩黏稠物倒入水中沉淀并得到原始产物。最后，原始产物经过过滤和甲醇的清洗最终得到需要的产物，产率16%。
4.2.2.4 制备生物质自修复网络聚合物（PFS/M）
图4-6 M2的制备示意图
PFS通过与双马来酰亚胺发生DA反应，制备具有网络结构的自修复聚合物PFS/M2。一定量的PFS添加入带有磁力转子的烧瓶中，添加适量氯仿溶解并开启磁力转子搅拌。待PFS完全溶解在氯仿中，随后加入双马来酰亚胺。呋喃基团与马来酰亚胺基团（F/M）的比例设为2/1～10/1。含有不同F/M基团比的PFS/M2根据基团比的不同，分别命名为PFS/M-2/1，PFS/M-3/1，PFS/M-4/1，PFS/M-6/1，PFS/M-8/1，PFS/M-10/1。反应混合物在磁力搅拌下搅拌30 min左右，倒入培养皿待氯仿蒸发后，将制备得PFS/M 2薄膜取出进行热压。热压温度130℃，压力5 MPa，热压时间5 min左右。聚合物薄膜置于0.2 mm的铝片中，上下铺盖聚四氟乙烯薄膜，最外层加盖两片铝片（厚度不限）。130℃热压得到PFS/M 2薄膜立即置于40℃烘箱中恒温3 h，然后置于室温下24 h以上确保DA反应达到平衡。PFS/M的制备示意图如图4-7所示。
图4-7 PFS/M的制备示意图
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