利用偏光显微镜（POM）在500倍的放大倍数下，30℃/min的升温速度将预聚物样品从室温加热到150℃熔融，保持3 min以消除热力史，然后以30℃/min的速度进行降温，观察预聚物样品在降温过程中的结晶情况。分别在100℃，80℃和50℃三个温度下截图对比PLAG-10和PLAG-20两种预聚物结晶行为（图2-9）。从图2-9可以看到，在降温过程中，PLAG-10表现出比PLAG-20更强的结晶性。在100℃时，PLAG-20仅仅出现了很少量的晶核而PLAG-10已经形成了明显的晶体；到了80℃和50℃时，PLAG-10的晶体密度也高于PLAG-20。虽然50℃时结晶密度已经非常接近，但PLAG-10在降温过程中显示出较快的结晶速度。PLAG可能的分子结晶过程如图2-10所示。在熔融状态时，PLAG分子是自由分散且随机分布。当温度逐渐降低，PLA链段的活动能力降低，由于分子间作用PLA链段倾向于聚集在一起，形成以PLA链段为主导的结晶过程。
这一结果同DSC扫描显示的结果并不一致。由于POM观察的是预聚物的降温过程，由于高温下分子的活动性差异不明显，此时分子链PLA部分结构的规整性是决定PLAG结晶能力的主要因素，因此规整性更高的PLAG-10具有更快的结晶速度和结晶度。而DSC观察到的是升温结晶过程，在低温到高温的变化过程中，PLAG-20中较长的PTMEG链段为其提供了更高的活动能力和更多构象的可能，使其在较低温下分子能够调整自身构象排入晶格。
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图2-9 PLAG-10（a—c）与PLAG-20（d—f）预聚物的降温结晶过程（白线代表20μm）
图2-10 PLAG可能的分子结晶过程示意图
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