几种塑料的最后确认方法，化学鉴别来帮忙！

所谓最后鉴定法是指试样经多种方法鉴别基本可确认品种后，需进一步确认时所进行的一种化学鉴别方法。下面介绍几种塑料的最后鉴别方法。

1.酚醛树脂

取粉碎试样少许放入试管中加热，分解物在上端凝聚，冷却后加去离子水煮沸溶解。取此溶液1mL，加入少量米兰试剂，如出现红色，证明有酚存在，则试样为酚醛树脂。

米兰试剂的制备：取水银5g溶于5g发烟硝酸中，用去离子水稀释到100mL。

2.脲醛树脂

1）取数克固体试样放入试管中，加1滴浓盐酸后加热到110℃，冷却后加苯肼1滴，置于195℃的油浴中5min，冷却后加1∶1氨水3滴和10%（质量分数）硫酸镍5滴，混匀后加氯仿10～12滴，如在氯仿层中出现蓝到红色，证明有尿素存在。

2）取粉末试样和5%（质量分数）硫酸125mL于圆底烧瓶中，加热到没有甲醛味为止，用酚酞作指示剂加氢氧化钠溶液中和，然后加0.5mol/L的硫酸1滴和尿素酶1mL，在此溶液上部吊一张石蕊试纸，烧瓶盖上瓶塞，如石蕊试纸变为蓝色，则证明有尿素存在。

3.三聚氰胺树脂

1）取粉末试样0.5g，放入18mL的不锈钢振荡器中，加入约22%（质量分数）浓氨水10mL，用软铝片盖严，边振动、边加热至160℃，未硬化试样加热5h，已硬化试样需加热10～20h。反应完成后倒入已盛有30mL去离子水的烧杯中缓缓加热，除去过量的氨，然后加入苦味酸2g和去离子水150mL，加热溶解，注意有无三聚氰胺苦味酸盐析出。

2）取粉末试样0.5g和80%（质量分数）硫酸25mL于烧瓶中回流加热30min，取溶液10mL于蒸发皿中蒸发浓缩后，移入试管中加铝粒0.25g，通入氮气在1.3～2.7kPa下加热到300℃，如有三聚氰胺存在，则在管壁上出现白色反应升华物。

4.甲醛

甲醛是制造聚甲醛、酚醛树脂、脲醛树脂及三聚氰胺甲醛树脂的原料，检定这些树脂时都有甲醛反应存在。其方法是取少量树脂加热使其分解，冷却后加去离子水煮沸溶解，加入薛夫试剂呈紫红色，且加浓硫酸后紫红色不褪，证明有甲醛存在。

薛夫试剂的制法：将二氧化硫通入品红的水溶液中，品红褪色成无色溶液，即制成薛夫试剂。

5.环氧树脂

1）取少量试样于试管中，在甘油浴中加热到240～250℃，试管口上用新配制的5%（质量分数）亚硝基铁氰化钠和5%（质量分数）吗啉水溶液润湿的试纸盖上，如试纸上有蓝色出现，证明是环氧树脂。在这样条件下，纤维素没有反应。

2）取试样0.5～1g，加对苯二胺0.03g和去离子水8mL，煮沸3min，若是环氧树脂则溶液呈桃红色。

醇酸树脂改性的环氧树脂，可溶于含乙醇钾的溶纤剂中，3h后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀，此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在，可在盐酸存在下用蒸汽蒸馏8h，加水分解后加溶纤剂（乙氧基乙醇）萃取，对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂，则芳香胺在加热时分解变为酚，此时可检定酚加以证实。

6.醇酸树脂

取少量试样于试管中加热，如管壁有分解物，冷却后为针状结晶（邻苯二甲酸），则可判定是醇酸树脂。

7.聚酰胺

1）取试样0.1～0.2g于小试管中，管口用脱脂棉花塞住，小火加热，分解生成的气体被棉花吸收，冷却后取出棉花，涂上1%（质量分数）的二甲基苯胺甲醛的甲醇溶液，加浓盐酸1滴使呈酸性，若有聚酰胺存在则变红色。这种方法也可用于下列几种合成树脂：

聚氨基甲酸酯黄色

环氧树脂紫色

聚碳酸酯蓝色

2）取试样0.4g于试管中，加6mol/L的盐酸4mL，将管口密封，在110℃下加热4h后冷却，过2h后如有结晶析出，即判定为聚酰胺，再与已知聚酰胺样品对比，进一步证实属何种类型，可参见表2-25。

表2-25 尼龙加热与冷却后离析情况比较

8.硅树脂

取少量试样于凯氏测氮烧瓶中，加入浓硫酸2mL，60%过氯酸1滴及浮石少许，缓缓加热至沸腾，冷却至室温再加过氯酸4滴，加热沸腾3～4min，若为硅树脂则有白色沉淀生成。溶液用水稀释，残留一部分不溶物。

9.丙烯酸及丙烯酸酯(www.xing528.com)

取试样0.5～1.0g进行干馏，馏出物用无水氯化钙干燥，然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼，脱水后加入甲苯5mL，然后再加85%（质量分数）甲酸5mL和30%（质量分数）过氧化氢1滴，振荡几分钟，如有丙烯酸或丙烯酸酯存在，则溶液变为暗绿色，必要时可微热。

10.聚甲基丙烯酸甲酯

取试样0.5g于试管中加热分解，管口盖上纸片三层，以防单体逸出，冷却后加入密度为1.4g/cm³的浓硝酸数毫升，微热，冷却后加硝酸一半的水量，再加锌粒，若是聚甲基丙烯酸甲酯，则出现蓝色。锌粒不宜过多，否则影响显色。

11.聚丙烯腈

取少量试样于磁坩埚内，覆以浸有醋酸铜-苯乙酸的试纸，再用玻璃板盖上，加热，若为聚丙烯腈，则有氰化氢生成，试纸呈蓝色。

醋酸铜溶液——醋酸铜2.86g溶于1L水中。

苯乙酸溶液——苯乙酸饱和水溶液672mL与水525mL，在室温下混匀。

两种溶液分别储存在密封的棕色玻璃瓶中，使用时取等体积混匀。

12.聚乙酸乙烯酯

1）取试样浸在1%（质量分数）间苯二酚浓盐酸溶液中，几分钟后取出试样，夹在滤纸之间压紧，10～15min后，若出现玫瑰色，则证明有聚乙酸乙烯酯存在。

2）取试样少许于试管中，加入碘-硼酸溶液（碘化钾0.15g和碘0.07g溶于100mL水中，再加硼酸0.5g），如出现红褐色，则为聚乙酸乙烯酯；如出现蓝黑色，则可能为聚乙烯醇。

13.聚乙烯醇

为了确定聚乙烯醇，试样加入碘-硼酸溶液后，加入少量硫在二硫化碳中的溶液，在试管口覆盖一张醋酸铅试纸，在150～180℃油浴内加热，若确是聚乙烯醇，则产生硫化氢，试纸变黑。

14.聚乙烯醇缩醛

取试样少许，加入硫酸2mL和几粒铬变酸结晶，在60～70℃水浴上加热10min，呈紫色的为缩甲醛；呈紫红色的为缩乙醛；呈红色的为缩丁醛。

15.聚偏氯乙烯

取试样50mg，加入吗啉10mL，在水浴上加热溶解，呈黑褐色为聚偏氯乙烯，聚氯乙烯无此反应。

16.聚氯乙烯、聚三氟氯乙烯和聚四氟乙烯

取试样的0.1%吡啶溶液5mL，加热到微沸，然后缓缓加入2%（质量分数）氢氧化钠甲醇溶液0.5mL，如为聚氯乙烯，则溶液慢慢由褐变成黑色。

另取试样的0.1%（质量分数）吡啶溶液5mL，加入氢氧化钠溶液0.5mL，在沸水中加热，如为聚三氟氯乙烯和聚四氟乙烯，则溶液及试样表面呈红色。

17.纤维素

取试样0.1g于磁坩埚内，加入浓磷酸1mL，上覆10%（质量分数）醋酸铵溶液浸润的试纸，再盖上表面皿，小火加热，如试纸上出现深红色斑点，则证明为纤维素。

18.聚碳酸酯

取试样1g于烧瓶中，加入乙醇胺3mL，回流30min，冷却后加2mol/L的盐酸酸化，再用乙醚萃取，萃取液水洗并用无水硫酸钠干燥后蒸馏，残渣为双酚A，用40%（质量分数）醋酸（按体积）再结晶，所得结晶的熔点应为153～155℃。

19.聚对苯二甲酸乙二醇酯

取1g试样放于50mL圆底烧瓶中，然后加入精馏的乙醇胺3g，回流2h，冷却后加少量的水加热溶解，中和后得对苯二甲酸-2-羟基乙酰胺，熔点为234.5℃。

20.聚苯乙烯及其共聚物

聚苯乙烯有不少改性物，高抗冲聚苯乙烯是用丁苯橡胶或顺-1，4-聚丁二烯橡胶改性的聚苯乙烯。高抗冲聚苯乙烯的其他变种有苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物（ABS）。聚苯乙烯及其共聚物可通过费格尔的靛酚试验进行鉴定。

用4滴发烟硝酸（密度为1.5g/cm³）处理样品并蒸发至干。将残留固体放入一支耐热试管中，将试管置于小火焰上加热。试管口上盖一张事先浸有2，6-二溴醌基-4-氯酰亚胺乙醚溶液并晾干过的滤纸。裂解进行的时间不超过1min。取下滤纸并置于氨蒸气中或用1～2滴稀氨水处理。如样品为聚苯乙烯、SAN或ABS，则显现蓝色。